陶磁器産業の有望な原料源としてのアブゼニマ粘土鉱床の評価洞察：リモートセンシングと特性評価

Scientific Reports volume 13、記事番号: 58 (2023) この記事を引用

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急速な発展と突然変異により、世界中の国々の需要を満たすためにセラミックの工業化が高まりました。したがって、セラミック産業の需要の増加を克服するには、セラミック原料の可能性のある新たな埋蔵量を継続的に探査する必要があります。この研究では、アブゼニマ地域の上部白亜紀（サントニアン）粘土鉱床の、陶磁器産業の原料としての潜在的な用途の適合性評価が広範囲に実施されました。リモートセンシングデータを使用して、カオリナイトを含む地層の地図を作成し、調査地域での粘土埋蔵量の追加の発生を確認しました。これに関連して、マトゥラ層からの 10 個の代表的な粘土質物質がサンプリングされ、鉱物学的、地球化学的、形態学的、物理的、熱的、および塑性特性が検査されました。出発粘土材料の鉱物学的および化学的組成を調べた。研究した粘土の物理化学的表面特性は、SEM-EDX および TEM を利用して研究されました。粒度分析により、白色セラミックせっ器およびセラミックタイルの製造に適したサンプルの特性が確認されました。調査された粘土堆積物の技術的特性と適合性特性により、アブゼニマ粘土がさまざまなセラミック製品の潜在的なセラミック原料として工業的に適切であることが証明されました。調査対象地域に適度な質と量を備えた高カオリン埋蔵量が存在することは地域的に重要である。それは製造コストを大幅に削減し、高い消費率を克服するのに役立ちます。調査対象地域のセラミックメーカーは、低コストの原材料、労働力、工場建設の利点を得るために、長期的に安定した生産者を業界に参入させることが期待されています。

天然粘土は一般に豊富に存在し、人類が利用してきた古代の材料としてよく知られており、今でもさまざまな用途に広く使用されています。特に粘土は、建築用レンガ、インフラ、殺虫剤、浄水器、ゴム、医薬品、パーソナルケア製品など、いくつかの業界で優れた利用実績を誇っています。さらに、粘土は最近、伝統的および人工セラミックス 1、軽量骨材 2、ハイブリッド金属セラミック複合材料 3、ジオポリマー 4、吸着剤 5、軽量シンタクティックフォーム複合材料 6、脂質保存 7、セメント質構造など、さまざまな開発目的のための新しい材料や複合材料の設計に関与しています。ドラッグデリバリーシステムの材料8、低コストのセラミック膜9、および薬剤担体10。

粘土は、本来、粘土鉱物、非粘土堆積物、および特定量の水分で構成されています。粘土は通常、二酸化ケイ素 (SiO2) / 酸化アルミニウム (Al2O3) の比率が 2.0/1.0 ～ (4.0 ～ 5.0)/1.01 の範囲で存在する層状構造の水和アルミノケイ酸塩の組み合わせです。粘土は、モンモリロナイト、カオリナイト、イライト、緑泥石に富んだ粘土など、いくつかのカテゴリにさらに分類できます。粘土ベースのセラミック製品の主原料として適切な粘土の選択は、その鉱物学的、化学的、物理的、および粒子サイズの特性に基づいて決定できます11。世界的には、カオリナイトが豊富な粘土が最も豊富で、特にエジプトで広く使用されているアルミノケイ酸塩鉱物です12。カオリナイト (\({\mathrm{Al}}_{2}{\mathrm{O}}_{3}\cdot 2{\mathrm{SiO}}_{2}\cdot 2{\mathrm{H}} _{2}\mathrm{O}\)) は、地球の地殻に存在する豊富な鉱物と考えられています。したがって、カオリンおよびカオリナイトが豊富な粘土は、伝統的なセラミックの製造に広く利用されています。歴史的に、カオリン鉱床はもともとセラミック産業で使用される最初の原料であり、今でもカオリン鉱床の最もよく知られた産業用途です。セラミック目的でカオリンに自然に存在する最も重要な特性は、可塑性、粒子サイズ、および焼成色です。また、陶磁器産業で使用される粘土には、白色焼成プラスチック粘土（ボールクレー）13、中低可塑性白色焼成粘土14、赤色焼成プラスチック粘土15、炭酸塩含有赤色焼成粘土16など、さまざまな種類があります。セラミック粘土は、元の堆積条件にある可能性もあれば、続成作用の関連効果とともに埋没された可能性もあります。これらの条件は、堆積物（つまり、粘土から粘土岩、頁岩へ）の進行性の固結をもたらし、結果として鉱物組成（つまり、イライト - スメクタイト層状 > イライト > 絹雲母）と物理的性質の変化を伴う石化（粘板岩）に至る可能性があります（特に可塑性と研削性）。セラミックプラントは未固結の堆積物から中程度に固結した粘土材料まで加工できますが、強く石化した粘土岩は通常「硬い材料」（すなわち長石岩）として扱う必要があります16,17。

人口の増加は、セラミック市場の需要の成長を促進する主要な要因の 1 つです。さらに、地方から都市部への人口移動が劇的に増加しました。この生活水準の変化には、衛生設備の強化が必要となります。さらに、新型コロナウイルス感染症（COVID-19）はロックダウンにより建設業界に深刻な影響を与えています。その結果、カオリン鉱物、建築材料、セラミック製品に対する市場の需要はますます高まっています。したがって、セラミック産業の需要の増加と資源不足を克服するには、カオリン鉱床の新しい埋蔵量を継続的に探査する必要があります。

本研究は、エジプト南シナイ州アブゼニマ地域で採取された未開発のカオリナイトが豊富な粘土を、さまざまなセラミック用途に向けて評価することを目的としていました。まず、リモートセンシング技術を使用して、カオリナイトを含む地層の地域的な輪郭を明らかにするために、研究地域のカオリン埋蔵量を評価しました。その後、アブゼニマ地域の地質環境と岩石単位について集中的に議論が行われました。さらに、実験計画は次のように行われます。 (1) 物理的、化学的、熱的、相、および蛍光 X 線分光法 (XRF)、X 線回折を含む微細構造特性の観点から、収集した粘土サンプルの主な特性を正確に特定します。 (XRD)、陽イオン交換容量 (CEC)、フーリエ変換赤外 (FT-IR) 分析、走査型電子顕微鏡 (SEM)、透過型電子顕微鏡 (TEM)、エネルギー分散型 X 線分光計 (EDX)、窒素吸脱着測定、および熱重量分析 (TG) および示差熱分析 (DTA)。 (2) 2 つの異なる方法を使用した粒径分析も調査されました。 (3) セラミック製品の製造に対する検査された粘土サンプルの適切性についての洞察を得るために、可塑性、ビゴー曲線、および粒度測定の研究が正確に適用されました。 (4) 本研究の地域的重要性が提示された。したがって、この研究は中東地域の粘土鉱床の研究におけるギャップをうまく埋め、消費産業を誘致することで地域経済を助けることができる。

アブゼニマ地域は、エジプトの堆積性カオリナイト資源の重要な産地の 1 つです。エジプトでは最高品質のカオリナイトが埋蔵されており、その埋蔵量は約 1 億 2,000 万トンと推定されています 18,19。アブゼニマ地域の岩石表面ユニットは、先カンブリア紀の基盤岩から第四紀の鉱床にまで及びます（図1）。基盤岩は主に変成片岩、片麻岩、ミグマタイトに加えて、より若い花崗岩やさまざまな組成の岩脈が貫入した古い花崗岩があり、これらはさまざまな地殻変動に伴う堆積の連続に貫入したものである20、21、22。

調査地域の地質図は、スエズ湾の東側に沿って発生しました (拡張 Sentinel-2A MSI 画像 (S2A_MSIL1C_20190220T081951_N0207_R121_T36RWT_201902) で CorelDraw X3 を使用して、Moustafa (1993)22 (許可番号 # 5437641072307) に従って修正されました) 20T102134、コペルニクスオープンアクセスハブ、https ://scihub.copernicus.eu/dhus/#/home)、Envi 5.4 (試用版、https://www.l3harrisgeospatial.com/Software-Technology/ENVI) を使用して処理されます。

堆積岩、特に石炭紀と白亜紀の堆積岩はカオリナイト探査の興味深い部分です 18。調査地域のカオリナイトを含む部分の実質的な露頭は、ワディ・ハボバの端とエル・マルカ平原の北に露出している、上部白亜紀（サントニアン）時代のマトゥラ層に属しています（図1）。この地層は、厚さ 60 m の粘土、泥灰土、砂岩が層状に重なったもので構成されています23,24。現在の地域は、地質年代にわたって連続的なテクトニクスを受け、さまざまな傾向（北西-南南東、北東-南西、東-西）の一連の断層を残しました25。図 1 は、調査地域内の岩石単位の面積分布を示しています。

マルチスペクトル (Sentinel-2A MSI) リモートセンシングデータは、カオリナイトを含む地層のマッピングに使用されました。この製品は 12 ビットの放射分解能を備えており、反射性の高い表面上で低頻度の帯域飽和を実現します26。 Sentinel-2A MSI L1C データセットは、Copernicus Open Access Hub (https://scihub.copernicus.eu/dhus/#/home) から取得されました。可視および短波赤外波長スペクトル領域をカバーする 13 の異なるスペクトル帯域があります。スペクトル帯域の空間分解能の変化により、このデータはさまざまなアプリケーションで使用されるようになりました (表 1)。 Sentinel-2A MSI L1C データセットは、放射測定および幾何学的補正方法を使用して MSI L1B プロダクトから抽出されます。表 1 は、Sentinel-2A MSI スペクトルバンドの特性を示しています。

Sentinel-2A MSI データは、QGIS バージョン 7.6.1 の半自動分類プラグイン 27 から提供された Dark Object Subtraction (DOS1) アルゴリズムによって作成された大気補正法を使用して前処理されました。表面反射率データセットのすべてのバンドがスタックされ、双線形法と平均法を使用して 10 m の空間解像度で再サンプリングされました。次に、SNAP (バージョン 7.0) を使用して、対象領域に空間的にサブセット化されました。

特定のカオリナイト鉱物のマッピングには、バンド比 (BR) および主成分分析 (PCA) 処理方法が使用されました。まず、バンド比技術を適用して、重要な表面材料のスペクトル特性を強調し、その他のスペクトル特性を抑制する比を使用することにより、潜在的なカオリン堆積物を表示しました28、29、30、31。カオリナイト鉱物は、電磁スペクトルの可視領域および短波領域に対して独特のスペクトル反射率応答を示します32。カオリナイトのスペクトル曲線の主な吸収特徴は、さまざまなイオンおよびイオン基に基づいて、1、2、10、および 12 バンド付近で発生します 33。したがって、この研究でカオリナイト含有地層を識別するために使用された比率の組み合わせは、RGBとしてB8 / B4、B4 / B2、およびB11 / B12です（図2a）。得られた BR 画像では、堆積岩 (黄緑色と紫色) と基盤岩 (濃い青色) の境界が区切られています。

(a) B8/B4、B4/B2、および B11/B12 比の RGB カラー合成画像、(b) (B4/B8)*(3 + 4)/11 バンド比に基づくカオリナイト鉱物指数 (赤いピクセルは参照) (c) PC1、PC2、PC3 の RGB カラー合成画像は、カオリナイト鉱物 (粘土鉱物: 黄色のピクセル) の産状を示します。これらの図は、Envi 5.4 処理および分析ツール (試用版、https://scihub.copernicus.eu/dhus/#/home) を使用して Sentinel-2A MSI イメージ (S2A_MSIL1C_20190220T081951_N0207_R121_T36RWT_20190220T102134、Copernicus Open Access Hub; https://scihub.copernicus.eu/dhus/#/home) から生成されました。 :// www.l3harrisgeospatial.com/Software-Technology/ENVI)。

カオリナイトを含む地層ははっきりと見えないため (非常に薄い紫色)、カオリナイト指数をより良く示すことに重点を置くために ((B4/B8) * (3 + 4)/11) 比が使用されました 34。カオリナイトのピクセルは白亜紀の年代形成に合わせて切り取られ、わかりやすくするためにグレースケール画像上に表示されました（図2b）。さらに、センチネル 2A MSI バンドに主成分分析 (PCA) を適用し、スペクトルバンド間の相関関係とデータ分散計算を使用して、岩石学的単位とカオリナイト含有地層の描写を確認しました。データ分散の 3 つの高いパーセンテージ PC1、PC2、および PC3 は、マトゥラ層 (白亜紀) のカオリナイト鉱物 (黄色のピクセル) の産状を調査地域の他の粘土質地質メンバー (赤色のピクセル) から区別するのに影響を与えることが証明されました。 (図2c)。明らかに、興味深い地層は北部や中部など、他の散在地域でも観察されています (図 2)。

以前の地質図と Sentinel-2A MSI の処理ステップの結果を考慮して、サンプルはカオリナイトを含む (Matulla) 層、特に調査地域の南部 (記号 S、図 1 にプロット) から採取されました。それらの特性を研究するためです。この選択された南部部分は、他の発生でもこの地層の誘導エリアと考えられます。

エジプト、南シナイ州アブゼニマ地区のマトゥラ層のカオリナイトを含む層の露頭から 10 個の代表的な粘土サンプルが収集されました。サンプリングは、調査対象地域 (AZ01 ～ AZ010 とラベル付け) の 10 か所から採取されました。各ラベル付きサンプル (重さ約 15.0 kg) は、最上部、中間、および下部のカオリナイト粘土露頭層から収集された 3 つのサブサンプル (重さ約 5.0 kg) を表します。その後、各現場で代表的で統計的に有効な粘土サンプルを確保するために、収集した 3 つのサブサンプルを混合して 4 等分しました。次に、収集したサンプルを個別に 60 ± 1 °C で 36 時間オーブン乾燥させました。次に、各アリコートを手動で粉砕し、実験用メノウボールミルを利用して粉砕し、63 μm のふるいに通しました。

研究した粘土サンプルの鉱物学的分析は、加速電圧 40 kV、電流 30 mA、および Cu Kα 放射波長 (λ = 1.5418 Å) の XRD (Bruker D8 Discover 回折計) を使用して評価されました。走査は２θ角度３°から８０°の範囲で行った。 XRF 分析は、調査対象の粘土サンプルの化学組成を把握するために実行されました (Philips PW 2400 WXRF 分光計)。研究対象の AZ04 サンプルのフーリエ変換赤外 (FT-IR) 分析は、岩石およびダイヤモンド結晶干渉計を備えた Bruker Vertex-70 IR 分光計 (ドイツ) を使用して室温で実行されました。 FT-IRスペクトルは、4000〜400cm-1の波長範囲で4cm-1の解像度でサンプルあたり256回のスキャンで得られました。研究対象の AZ04 サンプルの粒子表面形態評価は、エネルギー分散型 X 線分光計と組み合わせた JEOL JSM-6610LV SEM を使用し、20 kV の加速電位で 5 ～ 20 kx の倍率範囲で走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して検査されました。 (EDX; オックスフォードエネルギー分散型 X-Max 20 mm2)。研究対象の AZ04 サンプルの内部構造および形態学的特徴を調べるために、透過型電子顕微鏡 (TEM) を倍率 20 ～ 50 kx の範囲で実施しました (FEI、Tecnai G2 F20、80 ～ 300 kV)。マイクロメリティクスを使用して比表面積と細孔サイズ (バレット・ジョイナー・ハレンダ (BJH)、ラングミュア、およびブルナウアー・エメット・テラー (BET)) を評価するために、研究対象の AZ04 サンプルに対して窒素吸着/脱着測定も実行されました。 2020 年 ASAP に 77 K で。熱重量分析 (TG) および示差熱分析 (DTA) 分析は、TGA PT 1000 (250/2500 μV、Linseis、ドイツ) を使用し、30 °C から 10 °C /分の加熱速度で調査されました。 1000℃まで。さらに、調査された AZ04 サンプルの陽イオン交換容量 (CEC) は、ASTM C 837-81 方法 5 に基づいて推定されました。

粘土サンプルの粒径分析は、サイズ分率に基づく 2 つの方法、湿式ふるい分け法とピペット沈降法を使用して実行されました 35,36。可塑性パラメーターは、可塑性指数 (PI)、可塑性限界 (PL)、および液体限界 (LL) を含む、アテルバーグ限界評価 (ASTM、D 4318-10) によって決定されました。ただし、LL と PL は Casagrande の方法に基づいて実行され 37、LL と PL の差を PI 値 (PI = LL – PL) の計算に使用しました 11,38。組成変動指数 (ICV; 式 1) および化学変化指数 (CIA; 式 2) は、次の方程式から決定されました。

Bigot 曲線は、Adamel ベアラトグラフを使用して室温条件下で得られました。乾燥中、線形乾燥収縮はビゴー曲線から導出され、乾燥感度係数 (DSC) は次の式に従って計算されました: DSC = [(プラスチックサンプルの水分含量) - (一定の収縮における水分含量)]/(水一定収縮時の含有量）35、39、40。簡単に言うと、調査対象の粘土を粉砕し、粗粒サイズ 1 mm に圧延しました。粘土を成形するには、一定量の水を 15 × 15 × 30 mm の寸法に加工する必要があります (濡れた状態の重量と長さを測定するため)。これらの断片は、Adamel Barellatograph の装置内で屋外条件で乾燥されました。この装置は、質量損失に応じて乾燥曲線を追跡および追跡できます。乾燥の最後に、断片の重量を量り、110 °C で 24 時間オーブン乾燥して、最終的な質量と乾燥長さを測定しました。これらのパラメータにより、成形、介在、およびコロイド化に必要な乾燥収縮と水の測定が可能になります。

アブゼニマ地域のマトゥラ層のカオリナイト含有部材の露頭から採取した調査対象のバルク粘土サンプルの鉱物学的定量分析が実施され、表 2 にまとめられました。得られた結果は、鉱物学的組成において収集された粘土サンプル間に有意な差異がないことを示しました。さらに、結果は、カオリナイトと石英がすべてのサンプルの主な構成成分であり、イライト、赤鉄鉱、および長石が少量であることを示しています。研究したサンプル中のカオリナイトの量は、サンプル AZ08 の 63.00 wt% からサンプル AZ04 の 71.00 wt% まで変化しました。ただし、調査したサンプル中の石英の量は、サンプル AZ02 の 27.00 wt% からサンプル AZ05、AZ06、および AZ08 の 34.00 wt% の範囲でした (表 2)。サンプル AZ02、AZ07、AZ08、および AZ09 を除くほとんどのサンプルで、微量のイライト (最大 2.00 wt%) が検出されました。さらに、微量の赤鉄鉱 (最大 3.00 wt%) および長石 (1.00 wt%) もいくつかのサンプルで確認されました。図 3a は、選択された代表サンプル (AZ04) の配向 XRD パターンを示しています。代表的なサンプルでは、カオリナイト、石英、イライトの 3 つの主な固有の相が検出されました。顕著なカオリナイトのピークは、2θ = 12.24° (001)、20.18° (多重反射)、および 26.15° (002) での特徴的な反射によって識別および確認されました 41。ブラッグの法則によれば、主なカオリナイト反射の計算された層間間隔は、d(001) = 0.72 nm および d(002) = 0.34 nm であることがわかりました。石英の主な反射は 2θ = 20.9 および 26.6°で見つかり、表 2 に報告された値によって証明されました。さらに、2θ = 16.9°での小さな反射は、イライトの痕跡の存在を証明しました。前述の量のイライトとカオリナイトの存在は、セラミック用途にとって好ましい特性です 42。図S2は、研究されたすべてのサンプルのXRDパターンを比較しています（補足資料）。

研究されたサンプルの特性評価を示します: (a) XRD パターン、(b) FT-IR スペクトル、(c) N2 吸脱着等温線、および (d) DTA/TG 曲線。

図 3b は、調査した粘土サンプル (AZ04) の FT-IR バンドを示しています。この IR パターンにはいくつかの吸収バンドが示されており、これらのバンドはさまざまな官能基の振動に対応しています。一般に、カオリナイトは 4 つの異なるヒドロキシル基を含みます 43。これら 4 つのヒドロキシル基の吸収バンドは、3500 ～ 3800 cm-1 の波長範囲で検出されました。これらの水酸基は、吸収水水酸基（3619cm-1）、内面水酸基（3669cm-1）、内部水酸基（3647cm-1）、外面水酸基（3698cm-1）である44。さらに、1121、1030、および1003 cm-1で観察されたバンドは、Si-O結合の非対称伸縮振動に起因すると考えられました。ただし、528 cm-1 のバンドはカオリナイトの Al-O-Si 結合に起因すると考えられました41。 910 cm-1 と 790 cm-1 のバンドは、それぞれ Si-O-Si の振動と Al-OH 基の伸縮振動を示します。さらに、751 および 683 cm-1 のバンドは Si-O 伸縮バンドに割り当てられました 45。 528 cm-1 のバンドは、O-Al-O の曲げと Al-O の変形に起因すると考えられました。 460 cm-1 のバンドは、Si-O の曲げ/変形バンドに割り当てられました。 Si-O-Si 伸縮バンドが 421 cm-1 で再び観察されました。得られた FT-IR 結果と観察されたバンドにより、調査サンプル中にカオリナイトと石英が存在することが確認されました。

図 3c は、調査した粘土サンプル (AZ04) の N2 吸脱着等温線を示しています。 IUPAC 分類によれば、研究された粘土サンプルは IV タイプの等温線に従います 47。 IV タイプの等温線は、特にメソ多孔質材料の特徴であり、平均細孔直径が 2 ～ 50 nm の材料に典型的です。この結果は、研究された粘土サンプルのメソ多孔性の性質を裏付けています。さらに、調査したサンプルでは H3 ヒステリシスループが検出され、毛細管凝縮によるメソ細孔の利用と排出を示しました 43。その結果、調査した粘土サンプルのBET表面積、総細孔容積、平均細孔直径はそれぞれ8.63 m2 g-1、0.05 cm3 g-1、23.40 nmであることが明らかになりました。さらに、ラングミュア表面積およびBJH表面積は、それぞれ6.64および11.01 m2 g-1であることが判明した。さらに、ASTM C 837-81 法によれば、調査したサンプルの CEC は 11 meq/100 g であることがわかりました。さらに、研究された粘土サンプルの表面電荷についての洞察を得るために、図S1（補足資料）に示すように、電荷ゼロ点（pHpzc）が決定されました。 pHpzc は、以前に報告されているように pH ドリフト法によって決定され 48,49、サンプル AZ04 では 5.31 であることがわかりました。原料粘土材料に化学修飾が使用される場合、pHpzc を決定することはセラミック産業にとって非常に重要です。

内部および発熱効果全体にわたる物理化学的変化についての洞察を得るために、熱重量分析および示差熱分析 (TG-DTA) 分析が実施されました。図3dは、30〜1000℃の温度範囲で調査した粘土サンプルのTG-DTA曲線を示しています。図 3d は、加熱温度の上昇に伴う AZ04 サンプルの大幅な重量損失を示しています。 DTA 曲線から、4 つの連続した吸熱ピークが現れています。ただし、温度範囲とともに発熱ピークは検出できませんでした。最初の吸熱ピークは 70 ～ 90 °C の温度範囲で観察されました。この吸熱ピークは、既存の粘土鉱物の吸湿水の除去または層間水の脱水に起因すると考えられます（図3d）。この温度での最初の吸熱ピークの重量損失は 2.1% であることがわかりました。温度が上昇すると、310 ～ 350 °C の温度範囲で 2 番目の吸熱ピークが検出されました。この温度範囲での吸熱ピークは針鉄鉱の特徴です。 2 番目の吸熱ピークでは、質量損失は約 1.0% でした。 3 番目の吸熱ピークである幅広の吸熱ピークが現れ、その中心は温度値 528 °C でした (図 3d)。この大きなピークの出現は、カオリナイトからの構造的 OH の脱ヒドロキシル化に起因すると考えられます。より具体的には、この脱ヒドロキシル化は、メタカオリナイト内の四面体配置のカオリナイトの八面体層を再構築することによって起こりました50。さらに、\(\alpha\)-quartz から \(\beta\)-quartz 相への変換も同じ温度範囲で起こります51。この吸熱ピークに対応する重量損失は 11.7% であることがわかりました。最後の吸熱ピークは870〜950℃で検出されました（図3d）。このピークの存在は、十分に結晶化したカオリナイトの存在を裏付けており、この吸熱ピークはメタカオリナイトの分解によるものである52。得られた結果はXRD結果と一致することがわかった。

研究した粘土サンプルに対して SEM、TEM、および EDX を実行して、それぞれ表面形態、内部構造、および組成についての洞察を得ました。図 4a ～ c は、調査対象のサンプル (AZ04) のさまざまな倍率での SEM 顕微鏡写真を示しています。カオリナイトの表面は、0.5〜2.0μmの範囲のランダムに配置された小さな小板を示す複雑な形態で現れました（図4a）。一方、一部のカオリナイト粒子は、その構造内に六角形のコーナーとエッジを示しました（図4b）。さらに、研究されたサンプル内のカオリナイトは、積み重ねられた層内で粒子がランダムに散在した転位を示しました（図4c）。これらの転位は、Y 軸に沿って b0/346 の倍数で発生する可能性があります。図 4d ～ f は、さまざまな倍率での AZ04 の TEM 画像を示しています。 TEM 分析は、調査されたサンプルの内部構造の特徴を明らかにするために実行されました。カオリナイトは、典型的な六角形および正面体形態を示す、よく結晶化され、よく構成された粒子を示しました（図4d、e）。さらに、大きなユニットは小冊子または板状の形態として観察されました（図4f）。これらの結果は、カオリナイト層の擬六方晶構造を示しています。カオリナイト粒子は、他の寸法に比べて（Z 軸に沿った）厚みが非常に薄く、ほとんどが不等軸です。粘土サンプルの表面の化学成分はEDX分析によって評価されました（図4g）。得られた結果から、調査したサンプル中に最も豊富に含まれる成分は O、Si、Al であることが明らかになりました。さらに、微量の Ti と Fe も検出されました。 EDX の結果により、XRD および化学組成分析が確認され、調査した粘土サンプルの主成分がカオリナイトと石英であることが実証されました。

研究した粘土サンプルの形態学的分析を示します：（a〜c）SEM顕微鏡写真、（d〜f）さまざまな倍率のTEM画像、および（g）EDXスペクトル。

調査したバルクサンプルの化学組成分析を実施し、表 3 に示します。得られた結果から、表 3 に示すように、SiO2、Al2O3 がすべてのサンプルで最も豊富に含まれる酸化物であり、その他の微量の酸化物であることが明らかになりました。 SiO2、Al2O3 の量は、調査した粘土サンプルの鉱物組成と一致しました。既存の主要な酸化物 (SiO2 および Al2O3) は、主にサンプル中の既存の粘土鉱物および石英と結合していました (XRD によって確認) (表 2)。ただし、少量ではありますが、MgO、K2O、CaO、Na2O、P2O5 などの他の酸化物がすべてのサンプルに存在していました。研究されたサンプル中の SiO2、Al2O3、および Fe2O3 の値の範囲は、それぞれ 53.28 ～ 56.07、26.84 ～ 28.43、および 1.45 ～ 3.51 wt% であることがわかりました。これら 3 つの酸化物の値は、これらの粘土がセラミック製品に望ましいことを裏付けています 53。さらに、研究されたサンプル中の石英含有量は、焼成中のガラス質の流れを使用して簡単に消化できるため、許容範囲内です。一般に、Fe2O3 (全酸化鉄) は粘土質材料の主要な着色剤成分です。さらに、Fe2O3 の存在量は焼成に敏感であり (焼成後の赤みがかった色の原因となる)、通常、焼成粘土の質感と色に予期せぬ結果をもたらします 54,55。得られた結果は、サンプル AZ01、AZ02、AZ08、および AZ09 の Fe2O3 含有量が高いことを示しました (表 3)。これらの結果は、前述のサンプル中にヘマタイトおよびイライト鉱物が存在するためである可能性があります (表 2)。それにもかかわらず、粘土中の Fe2O3 含有量は、陶磁器の着色や TiO2、MgO、CaO、MnO などの他の成分の存在の原因因子であり、焼成粘土の色に大きな影響を与える可能性があります 52。さらに、焼成温度、炉の雰囲気、粘土中の Al2O3 含有量など、他の要因も焼成粘土製品の色に影響を与える可能性があります。 Piltz (1964) によれば、100% に対する色に対する酸化物 (Al2O3、CaO、および Fe2O3) の重要性が計算され、調査された粘土サンプルの色を示す三成分図がプロットされました (図 5a)56。さらに、研究したサンプルにおける Al2O3 と TiO2 または Fe2O3 のいずれかとの間の負の相関 (表 3) は、粘土質サンプルのカオリナイト構造において、Fe と Ti が Al の代わりになる可能性があることを示唆しています。 CaO および MgO (アルカリ土類酸化物) の含有量は低く、それぞれ 0.13 および 0.38 wt% 未満でした (表 3)。これらの含有量の値は、サンプル中に炭酸塩（非石灰質粘土）が存在しないことを示しています57。アルカリ土類酸化物の含有量が低いことは、生レンガの収縮を防ぐのに非常に役立ちます58。さらに、調査した粘土サンプル中の K2O や Na2O などのアルカリ酸化物の量は比較的少なかった (0.24 wt% 未満) (表 3)。実際、アルカリ酸化物 (K2O と Na2O) はフラックス材料として機能しており、カオリナイト粘土は自然にフラックス酸化物の量が比較的少量です 52,59。 TiO2、Fe2O3、K2O、MgO、CaO などのフラックス酸化物 (2.49 ～ 3.36 wt%、表 3) は焼成中に重要であり、ケイ酸塩の溶融を助け、また粘土粒子を結合します 58。研究されたサンプルの強熱減量 (LOI) 値は、11.36 ～ 14.50 wt% の範囲であることがわかりました (表 3)。これらの得られた LOI 値は、有機物の存在、実質的な揮発性物質、粘土鉱物の脱ヒドロキシル化、および/または炭酸塩の分解に起因すると考えられます。これらの発見は、他の研究者がさまざまな種類の粘土を研究したときに一致していることがわかりました57、60、61、62。これらの結果は、図3dに示すように、研究したサンプルの熱分析によって以前に確認されました。

図: (a) 焼成レンガの色の違いを示す 3 成分図 (Piltz (1964)56 以降)、(b) CIA の 3 成分図 (Nesbitt and Young (1982、1984)63,64 以降)、(c) テクスチャ砂、シルト、粘土成分の関係と、それらの空隙率と浸透性の制御に基づいた、調査対象の粘土堆積物の分類 (Shepard (1954)70 以降)。

当初、純粋なカオリナイトとモンモリロナイトに見られる SiO2/Al2O3 の質量比は、それぞれ 1.18 と 2.36 でした 11。研究された粘土質サンプルの SiO2/Al2O3 比は 1.90 ～ 2.06 の範囲であることがわかりました。得られた値は、純粋なカオリナイトの元の値よりも高く、モンモリロナイトよりも低く、研究された粘土質サンプル中に石英が存在することが確認されました。

さらに、2 つの異なる指標、すなわち化学変化指数 (CIA) と組成変動指数 (ICV) を利用して、研究された粘土サンプルの原岩と古風化を推定しました。 Nesbitt と Young (1982、1984) によって最初に提案された CIA は、原岩の化学風化の程度を分類するために一般的に使用されました 63,64。調査された粘土サンプルの CIA 値は 98.07 ～ 98.65 の範囲であることが判明しました。この値は、調査地域のすべての粘土サンプルが激しい化学的風化条件にさらされたことを意味します (表 S1)。また、激しい風化条件により、アルミニウムが豊富な生成物が濃縮されました。高い CIA 値は、アブゼニマ粘土堆積物の成熟度を示し、これらの粘土堆積物にはカオリナイトが豊富な残留粘土が含まれていることを確認しました (図 5b)65。 ICV は、最初に Cox らによって提案されました。 (1995) は、研究されたサンプル中の他の既存の主要なカチオンと比較したアルミナの組成の成熟度と存在量を測定するために利用されました66。 ICV \(\ge \hspace{0.17em}\)1.0 の場合、これらの値は組成的に未熟な泥岩と多量の非粘土ケイ酸塩鉱物の存在を示します。逆に、ICV \(<\) 1 の場合、サンプルの大部分が粘土鉱物であり、組成的に成熟していることがわかります。研究されたサンプルの場合、ICV 値は 0.15 ～ 0.18 の範囲でした。非常に低い ICV 値は、サンプルの大部分がクラトン環境で蓄積されたカオリナイトであり、その地域が地殻変動的に静止していたことを裏付けています 67,68。

粘土質材料の粒度分布は、特にセラミック産業におけるいくつかの用途への適合性を評価する際の重要な要素です。実際、粘土質材料の粒度分布は、懸濁液やグリーンペーストの特性（粘度や可塑性）を特徴付ける際に、乾燥および焼成プロセス中に重要な役割を果たします69。これに関して、調査した粘土サンプルのさまざまな粒子サイズとその量 (重量%) を把握するために、粒度分析を実行しました (表 4)。得られた粒度分析の結果は、調査したすべての粘土サンプルに 3 つの主要なサイズカテゴリ (砂、シルト、粘土) が存在することを示しました。粘土画分（粒子 < 2 µm）は、調査したサンプルで最も主要なサイズであり、47.7 ～ 61.7% の範囲で見つかりました。高い値の粘土画分の存在は、セラミック産業にとって有利です。シルト画分 (粒子範囲 2 ～ 60 μm) は、粘土画分に次いで 2 番目に高いパーセンテージ (26.8 ～ 38.8%) であることがわかりました (表 4)。少量の砂画分（粒子～60 μm）も検出され、その範囲は 10.4 ～ 13.7% でした。全体として、分析された粘土サンプルは粒度分布の変動範囲が小さいことを示しています。しかし、粗い砂の割合（粒子～60 µm）は、セラミック産業にとって最も重大な問題です。この問題は、粉砕してふるいにかけることによって簡単に解決でき、その後はセラミック製品に適したものになります。粒子サイズ分析から得られた結果は、Shepard (1954) の三元図にさらにプロットされました (図 5c)70。シェパードの分類は、調査された粘土サンプルがシルト質粘土である可能性があることを示唆しています。さらに、三元ダイアグラムは、粘土、シルト、砂の割合とそれらの浸透性と空隙率の制御との間の関係も評価しました（図5c）。 Shepard の分類に従って、調査されたサンプルは、低空隙率および低透過性フィールド (同じ分類領域) にプロットされました。研究されたサンプルの多孔性と透過性は、McManus (1988) の分類と解釈によっても確認されました71。

可塑性は、伝統的なセラミックの製造や粘土製品の製造にとって最も重要なパラメーターと考えられています。可塑性は、応力下での材料の破損なしの加工性と、この応力を解放した後に生成される形状への影響について必要な情報を提供します。言い換えれば、可塑性は、粘土体やセラミックの製造における機械的特性と圧力の利用に関する情報を提供することができます72。粘土質材料の可塑性は、その粒度分布、形態、地質形成の起源、鉱物組成、および不純物（すなわち、有機物および非粘土鉱物）によって影響を受ける可能性があります54。さらに、粘土の可塑性は、特に板状の粘土鉱物の場合、その水分含有量に直接比例します73。表 4 は、LL、PL、PI を含む、調査したすべてのサンプルの濃度限界を示しています。調査した粘土サンプルの LL 値と PL 値は、それぞれ 40.0 ～ 53.0% と 24.0 ～ 28.0% の範囲でした。その結果、PI 値は 14.0 ～ 28.0% の範囲にあることがわかりました。得られた結果から、石英含有量などの鉱物組成に加え、試料中に存在する粘土分も塑性に影響を与える重要な因子である可能性があることが判明した。これらの発見は、他の著者が他の粘土堆積物の可塑性を研究した際に一致することが判明しました42,72。その後、計算された一貫性限界 (LL および PI) 値 (%) を Holtz および Kovacs (1981) の図にプロットしました (図 6a)74。この図は、当初、3 つの塑性レベルにおける粘土材料の位置を決定するために作成されました。ホルツとコバックスの図によると、調査された粘土堆積物は、高可塑性粘土領域にあるサンプルAZ01とAZ02（青い星）を除いて、中程度の可塑性粘土領域に分類されます（図6a）。これらのサンプル (AZ01 および AZ02) の位置は、これらのサンプル中に存在する粘土 (粒子 < 2 μm) およびシルト (粒子範囲 2 ～ 60 μm) 画分の高い LL パーセンテージと量に起因すると考えられます。一般に、表 4 で得られた結果は、PI 値が LL 値の変動によって大きく影響されることを示しました。調査されたサンプルの LL 値は、セラミック製造の許容 LL 範囲 (30 ～ 60%、セラミック文献に基づく) 内にあることがわかりました69。一方、セラミック用途の場合、粘土質材料の高い PL 値は、乾燥、粉砕、焼成段階などの製造上の困難の原因となる可能性があります。また、より大きな機械的強度は、より高い可塑性材料に常に関連付けられます53。全体として、調査した粘土サンプルの粘稠度限界を評価したところ、これらの粘土堆積物のほとんどがさまざまなセラミック用途に適していることが確認されました。

表示: (a) ホルツおよびコバックス図上の研究対象の粘土サンプルの位置 (Holtz and Kovacs (1981)74 以降)、および (b) 粘土サンプルのビゴー曲線。

調査した粘土堆積物の乾燥時の挙動を洞察するため、また水を排出または保持する粘土の能力を評価するために、ビゴー曲線を実行しました。ビゴー曲線は、粘土やペーストの乾燥能力を調べるために粘土ベースのセラミック製造で一般的に使用される便利な特性評価ツールです69。さらに、ビゴー曲線は、セラミック製品に適した材料を選択するための有用なツールまたは予備指標です。図 6b は、調査した粘土サンプルのビゴー曲線 (乾燥収縮対重量損失) を示しています。室温で乾燥させたビゴー曲線から得られた結果は、調査したサンプルが約 6.47% の水分を含んでいることを意味します。さらに、粘土サンプルの最大乾燥収縮率は 6.81% であり、中程度の乾燥特性を示しました。

鉱物組成、粒度分布、化学分析、および材料の特性評価に基づいて、調査された原料粘土材料の適合性評価をさまざまなプロット図を介して実行できます。フィオリら。 (1989) は、対象となる粘土質物質の鉱物学的パラメーター (粘土鉱物、石英 + 長石、およびその他の既存成分の合計 (鉄酸化物、炭酸塩、付属品)) に基づいて三元図を作成しました (図 7a)75。これらの図はセラミックベースの粘土体の実用的な分類と考えられており、タイル製造の有益な参考資料となります。研究されたサンプルのプロットされたデータは、豊富な粘土鉱物で見つかりました。 Fiori の基準によれば、サンプル中に多量の粘土画分が存在するため、（カオリナイト成分が多量に含まれるため）白色セラミックせっ器やクリンカーに適しています75。研究された粘土鉱床の鉱物学的および化学組成は、セラミックタイルの製造の原料として一般的に使用される標準的なマレーシア粘土（BBC）に近いことが判明しました60。この特性の近さは、調査されたアブゼニマ地域の粘土がセラミックタイルの製造にも使用できることを裏付けています。さらに、粘土材料と工業用セラミック体を分類するために、調査されたサンプルの地球化学データ (シリカ、アルミナ、およびその他の酸化物) を利用して、Fabbri と Fiori (1985) によって別の三元図が作成されました (一部の国のセラミックの参考文献を含む)。 76. 図 7b は、一部の国の工業用セラミック体の基準粘土と比較して、得られたデータを三元図上にプロットしたものです。この図は、研究されたサンプルがドイツ、イギリス、フランスの工業用セラミック素体を参照する白せっ器の分野にプロットされたことを明らかにしました。これらのサンプルは、赤せっ器（イタリア）や構造用セラミック（カンボジア）製品には適していませんでした。図7bのプロット結果は、Fioriらの三元図から以前に得られた結果を裏付けています。（1989）75．赤色セラミックまたは赤色せっ器の製造における研究された粘土堆積物の不適切性は、Fiori らの仮定に基づいて説明できます。 (1989) およびマレー (2006)75,77。これらの仮定に基づいて、Fe2O3 量 ≥ 5.0 wt% を含む粘土質材料は赤焼成粘土として分類されます (表 3)。ただし、Fe2O3 の量が 5.0 ～ 1.0 wt% の粘土は B タン焼成粘土であり、Fe2O3 の量が 1.0% 未満の粘土は白色焼成粘土です。 Fe2O3 の平均量 (1.77 ～ 3.51 wt%) のため、研究した粘土は赤色セラミックの製造には推奨されません。

図示: (a) Fiori et al. の三元図。鉱物学的パラメータに基づくセラミックベースの粘土体の分類については (1989)75、および (b) 地球化学データに基づく Fabbri および Fiori (1985)76 の粘土に富んだ材料の三角図。

粒度分析の結果に基づいて、さまざまな陶磁器製品に対する原料粘土の適切性を判断できます。図 8a は、得られたデータをウィンクラー図上にプロットしたものです78。 Nyakairu らによって開発された Winkler のチャート。 (2002)79 は、3 つのグループの粒子分率 (< 2.0 μm、2.0 ～ 20.0 μm、および > 20.0 μm) のセラミック製品に基づく粘土の豊富な材料の適合性を評価しました。この図は、サンプルAZ01とAZ05を除いて、研究されたすべてのサンプルが屋根瓦と石レンガに適していることを明らかにしました（図8a）。 AZ05 は中空製品により適していることがわかりました。これは、他のサンプルと比較して 2.0 ～ 20.0 μm のフラクションが多いためと考えられます。ただし、サンプル AZ01 は、Winkler の図 (図 8a) の製品仕様にとって好ましくないことが判明し、使用前に選鉱プロセスが必要となります。

(a) Winkler のスキームによる粘土が豊富な材料の粒度分類 (Winkler (1954) および Nyakairu et al. (2002)78,79 に従う)。分野は次のように定義されます: (I) 一般的なレンガ、(II) 垂直穴あきレンガ、(III) 屋根瓦および石材レンガ、および (IV) 中空製品、および (b) アッターベルグ限界による成形予測 (加工性チャート) (後) Bain と Highley (1979) および Hosni et al. (2021)72,80)。

さらに、Bain と Highley (1979) は、調査した粘土の可塑性指数と可塑性限界に基づいて粘土加工性チャートを作成しました (図 8b)80。粘土加工性チャートによると、調査した粘土材料のほとんどは、最適な成形領域にあるサンプル AZ08 を除いて、許容可能な押出領域に位置していました。この発見は、調査された粘土サンプルが陶器やレンガに使用できることを示唆しています。 Bain and Highley (1979)80 によれば、今回の研究ではなく、許容範囲と最適押出範囲の両方の外側に位置する粘土サンプルは、手押し車や軟泥作業に適し、利用できる可能性があります。

産業部門における原材料の適合性に影響を与える重要な要素は、予想される原材料の蓄積の近さと入手しやすさです。調査されたアブゼニマ地区の粘土堆積物の露頭、特にマトゥラ層は、新しい主要なスエズ-シャルム-エル-シェイクのアスファルト道路から簡単にアクセスできます。現場はスエズ市、アイン・エル・ソクナ市、カイロ市からそれぞれ130キロ、210キロ、280キロに位置する。調査地域がほとんどの工業地域に近いため、調査した粘土鉱床の適合性が大幅に高まります。

急速な発展と国家建設プロジェクトにより、エジプトの陶磁器産業は大きく発展し、陶磁器産業の原材料の需要が急速に増加しました。現在、エジプトはアフリカ有数のセラミックタイル生産国の一つであり、年間約 3 億平方メートルの生産額で世界第 10 位にランクされています (mordorintelligence.com)。さらに、工業製品、家庭用製品、建築製品を含むセラミック製造は、エジプト経済の中で最も繁栄している産業の 1 つです。さらに、インフラ、住宅、都市化への拡大と支出の増加により、今後数年間で一人当たりのセラミック消費量がより高いレベルに増加すると予想されます。したがって、粘土消費産業の需要の増加に応えるためには、原料としての粘土鉱床の新たな埋蔵量の探査が必要となります。エジプト、シナイ南部のアブゼニマ地域には粘土鉱床が大量に埋蔵されているため、これらの鉱床は明確に研究されておらず、陶磁器産業における鉱物学的、化学的、技術的特性に従って特徴づけられていません。さらに、調査対象地域の陶磁器メーカーは、低コストの原材料、労働力、工場建設の利点を得るために、長期的に安定した生産者を陶磁器産業に引き入れることが期待されている。カオリン堆積物は、セラミック製造における主要かつ最も高価な成分です。したがって、調査対象地域に妥当な質と量を備えたカオリン埋蔵量が豊富に存在することは、製造コストを削減し、高い消費率を圧倒するのに大きく役立つであろう。調査したカオリンの主な化学組成とカオリナイト含有量を、文献で報告されているいくつかのエジプトのカオリン鉱床と比較し、表 5 にまとめました。この研究で提示された原材料は、その特性に基づいて、さまざまなタイプのセラミック産業に最適な原材料であることを実証しました。自然な組成。研究されたカオリナイト粘土が産業用途に適していることは、地球化学、粒度測定、セラミック、および技術的特性によって証明されました。したがって、本調査の結果は、アブゼニマ地域のカオリン粘土に関する知識の向上に役立つだけでなく、これらの鉱床の開発とセラミック製造の最適化にも貢献するでしょう。

この研究には、リモートセンシングデータ、鉱物学的および地球化学分析を利用した、アブゼニマ地域のマトゥラ層に属する粘土鉱床（カオリナイトが豊富な粘土）の詳細な研究が含まれていました。 Sentinel-2A MSI データ (BR および PCA) のリモートセンシング処理技術により、地域規模でのカオリナイト含有層の分類と岩石学的同定の精度が向上します。リモートセンシングから得られたデータは、調査地域が粘土堆積物が大量に存在するため、有望であると考えられることを示しました。アブゼニマ地域の上部白亜紀 (サントニアン) 粘土鉱床 (10 個のサンプル) は、いくつかの特性評価手法を使用して広範囲に評価されました。鉱物学的分析 (XRD) により、調査した粘土サンプルの主な成分はカオリナイトと石英であり、少量のイライト、赤鉄鉱、長石が含まれていることが明らかになりました。表面測定により、代表的なサンプルの BET 表面積、総細孔容積、平均細孔直径がそれぞれ 8.63 m2 g-1、0.05 cm3 g-1、23.40 nm であり、IV 型等温線 (メソポーラス特性）。原料粘土粉末の化学分析により、Al2O3 と SiO2 がすべてのサンプル中で最も豊富な酸化物であることが確認されました。高い CIA 値はアブゼニマ粘土鉱床の成熟度を示しており、調査された粘土にはカオリナイトが豊富に含まれていることを確認します。技術的な観点から見ると、研究されたサンプルはさまざまなセラミック製品にほぼ適しています。高い値の粘土分率はセラミック産業にとって有利です。さらに、粘土質の材料は、白色セラミックせっ器やクリンカーに適した適度な可塑性を示しました。研究された粘土鉱床の鉱物学的および化学組成を標準的なマレーシアの粘土と比較すると、高い類似性が示され、セラミックタイル製造の原料として使用するのに適していることが確認されました。この結果は、Fe2O3 の平均量により、これらの粘土が赤色陶器または赤色せっ器の製造に不適切であることも明らかにしました。 Winkler の仕様によれば、研究されたサンプルは、中空製品に適したサンプル AZ01 と AZ05 を除いて、屋根瓦と石レンガに適しています。サンプル AZ01 は、上記の製品にとってより便利になるように選鉱プロセスで処理することができます。さらに、調査した粘土材料の加工性は許容可能な押出成形領域内にあることが判明し、サンプル AZ08 は最適な成形領域にあることがわかりました。全体として、得られた肯定的な結果と有望な技術的発見は、予想される産業分野に近く、容易にアクセスできることに加えて、白亜紀後期（サントニアン）の粘土鉱床が白色セラミックせっ器、タイル、レンガ製品の原料となり得る可能性があることを証明しています。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、エジプト科学研究技術アカデミー (ASRT) によって財政的に支援されました (プロジェクト番号 9473)。すべての著者は、この出版物の品質を大幅に向上させた批評的なコメントに感謝の意を表します。ラドワン博士は、クラクフのヤゲウォ大学のプログラム「エクセレンス・イニシアチブ - 研究大学」の下での優先研究分野の人新世に感謝しています。

科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。

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アリ・マゲド、アーメッド・アブ・エルマグド保安官、ハルビシュ保安官

地理学・地質学部、地質科学研究所、ヤゲウォニア大学、Gronostajowa 3a、30-387、クラクフ、ポーランド

アーメド・E・ラドワン

ザガジグ大学理学部地質学科、ザガジグ市、44519、シャルキア県、エジプト

サラ・ザムザム

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アリ・マゲドへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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Maged, A.、Abu El-Magd, SA、Radwan, AE 他。セラミックス産業の有望な原料源としてのアブゼニマ粘土鉱床の評価洞察：リモートセンシングと特性評価。 Sci Rep 13、58 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-26484-5

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受信日: 2022 年 9 月 2 日

受理日: 2022 年 12 月 15 日

公開日: 2023 年 1 月 2 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26484-5

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