新しい磁性鉄 | 南寧ピーコックプライド株式会社

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13675 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

この研究では、低コストの一般的な PES ポリマーと低コストの鉄 - ニッケル磁性合金の利点を組み合わせた、新しい磁性混合マトリックスポリ (エーテルスルホン) (PES) 膜を紹介します。さらに、提示された磁性混合マトリックス PES 膜は、膜のキャスティングまたは分離プロセス中に外部磁場を適用することなく製造および使用されました。作製した磁性膜は相反転技術と体積比１：９のＮ‐メチルピロリドンとＮ，Ｎ‐ジメチルホルムアミド溶媒混合物と添加剤としての塩化リチウムを用いて調製した。使用した鉄ニッケル磁性合金は、単純な化学還元法によって独特の形態 (Fe10Ni90; ヒトデ状、Fe20Ni80; ネックレス状) で調製されました。作製した膜は、走査電子顕微鏡 (SEM) および走査透過電子顕微鏡 (STEM) イメージング、エネルギー分散型 X 線 (EDX)、熱重量測定 (TGA)、および X 線回折 (XRD) を使用して特性評価されました。また、静水接触角、膜厚さ、表面粗さ、膜多孔度、膜引張強度、振動サンプル磁力計 (VSM) 分析、酸素転移速度 (OTR) も測定しました。さらに、作製したブランクPES膜および磁性混合マトリックスPES膜の特性に対する、合金濃度および添加剤としての塩化リチウムの使用の影響を研究した。提示された新しい磁性混合マトリックス PES 膜は、酸素非透過性のブランク PES 膜と比較して、最大 106 (emu/g) の高い保磁力を持ち、OTR は 3.61 × 10-5 cm3/cm2・s です。提示された新しい磁性混合マトリックス PES 膜は、(酸素) ガス分離において優れた可能性を持っています。

空気をその成分に分離することは、一般に産業用および医療用に行われます。二成分ガス混合物の分離は、さまざまな用途に使用できる貴重なガスを生成し、汚染を軽減するために、特に広く需要が高まっています。水素、酸素、窒素ガスは、得られた個々の純粋なガスがいくつかの分野で効率的に貢献できるため、特に重要な最も貴重なガスと考えられています1。酸素富化空気には、さまざまな医療、化学、産業用途があります。たとえば、燃焼速度を上げることによる酸素燃料燃焼の燃焼促進 2、流動接触分解における触媒の再生 3、室内空気質の改善 4,5、下水処理などに使用されます。植物6、7、および医療8、9。一方、窒素富化空気は、食料貯蔵 10、11、防火 12、13、油回収 14、15、および排水 16 に応用できます。

O2/N2 ガスの分離に使用されている従来の技術は、極低温蒸留 17、18 および圧力スイング吸着 (PSA) 19、20、21 です。どちらの技術も商用技術であり、酸素と窒素を実質的に適切な量かつ高純度で生成できるが、その複雑さ、広いスペースの必要性、高コストおよび高エネルギー消費によって制限がある22。膜ベースのガス分離は、過去数十年にわたり研究者の特別な注目を集めてきました。これは、エネルギー消費、設置面積、狭いスペース、環境への優しさ、相対的な資本コストと運用コスト、および運用の容易さの点で、従来の方法に比べて多くの利点を提供します23、24、25。

ガス分離用の膜は、有機（ポリマー）膜、無機混合マトリックス（複合）膜（MMM）、およびイオン液体支持膜（ILSM）26、固有微小多孔性ポリマー（PIM）27 などのその他の最近開発された膜に分類されます。金属有機フレームワーク (MOF)28、および熱再配列 (TR) ポリマー 29。高分子膜の欠点には、透過性と選択性の間の固有のトレードオフ、および無機膜と比較して熱的および化学的安定性が低いことが含まれます。無機膜は高分子膜よりも分離効率が高く、高温の分離プロセスに耐えることができます。ただし、それらの分離は供給ガスの圧力および被毒の可能性に反比例します 30。ガス分離における膜の用途を改善するために、新規材料/混合マトリックス膜 (MMM) は、ポリマーマトリックスと無機フィラーの両方の利点を組み合わせ、両方のコンポーネントの欠点を最小限に抑え、膜ベースのガスを改善する鍵となります。分離。

最近、磁性ナノ粒子とポリマーの統合は、N2/O2 ガス分離において広く取り上げられている新しい種類の MMM です。この分離は、磁場における酸素と窒素の性質の違いに基づいています。酸素は常磁性ですが、窒素は反磁性です。分離は、酸素分子に対する勾配磁場の効果によって実行されます 31,32。磁性ネオジム粉末をエチルセルロース膜に分散させ、外部磁場の存在下で N2/O2 分離に使用したところ、2.25 mT の磁気誘導で透過液中の酸素濃度が 56% 増加しました。さらに、空気中の酸素濃度が 65% になる磁場の段階は磁場の方向に依存し、磁気誘導の増加とともに増加します 32。別の研究では、ポリ（エーテルスルホン）（PES）膜の表面をポリジメチルシロキサンでコーティングし、次に FluidMAG-PAD31 でコーティングしました。 PESは、PDMSとポリアクリルアミドポリマーで妨害された市販の磁性酸化鉄ナノ粒子の主な分離層の支持層として使用され、ポリアクリルアミド/PDMS/PESおよびPDMS/PES/ポリアクリルアミドからなる製造された膜は、高い酸素選択性を示しました。また、酸化鉄 (Fe3O4) ナノ粒子をエチルセルロースとポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンオキシド) (PPO)33 ポリマーの両方に適用しました。酸素分離における膜性能に対する磁性ナノ粒子の充填量、サイズ、分布、および凝集の影響が研究されました34。最近、Fe 柱状 Cloisite 15A (P-C15A) が、異なる充填率でポリスルホン (PSf) マトリックス中に分散されました 35。共鋳造法によって作製された、18 および 24 wt% のフィラーを含む PES/Pebax-1657-BaFe12O19 ナノ粒子で構成される磁性二重層 MMM は、O2/N2 ガス 4 および 4.01 の選択性が向上しました。それぞれ、25 °C、H = 0.5 T の存在下で。また、10 wt% のカルボニル鉄粉 (CIP) で埋め込まれた PSf は、O2 透過性と選択性を 436% と 41% 改善しました。それぞれ、透過試験中に 570 mT 磁場の存在下での純粋な PSf 膜と比較しました 37。

ナノ結晶鉄基合金は、電磁気用途にとって最も魅力的な強磁性金属ナノ材料の 1 つです。この合金への注目は、その独特の磁気特性、優れた機械的剛性、強度および熱寸法安定性 (剛性)、優れた電気的特性、および妥当なコストに起因しています 38,39。研究者らは、さまざまなポリマーや無機磁性ナノフィラー材料から多くの磁性 MMM を調製することに成功しましたが、次のようないくつかの対処すべき欠陥があります。(1) 膜の適用を大規模に阻害する非常に高価な磁性フィラー (プラセオジムまたはネオジム)、(2) ) 磁性 MMM のフィラーとして使用される酸化鉄ナノ粒子は、磁場が離れると磁化を失うため、分離プロセス中に外部磁場を印加する必要があります。(3) 磁性 MMM 内のナノフィラーが均一に分散していないためです。形成されたポリマーマトリックス。

この動機から、この研究は、低コストの一般的なポリマーと、低コストで簡単に調製された無機合金/フィラーの両方の利点を組み合わせ、(酸素)ガス分離においてより広範囲かつより効率的な新しい磁性混合マトリックス膜の使用を可能にします。。使用される磁性合金は、単純な化学還元法によって調製され、異なる独特の形態 (Fe10Ni90; ヒトデ状および Fe20 Ni80; ネックレス状) を持ち、高い磁気特性、高純度 (99.9%)、および調製の容易さを特徴としています。大規模に。さらに、使用される磁性合金は強磁性であり、高い保磁力（つまり、材料を消磁するのに必要な印加磁場の強度。高い保磁力は永久磁化の兆候）を持ち、分離中に磁場を印加することなく使用できます。その結果、大規模な産業規模で適用できる効率が得られました。新規膜は、単純、安価、制御が容易なキャスト法を使用して調製されました。

調製したブランク PES および混合マトリックス PES 膜は、走査電子顕微鏡 (SEM) および走査透過電子顕微鏡 (STEM) イメージング、エネルギー分散型 X 線 (EDX)、熱重量分析 (TGA)、および X 線回折を使用して特性評価されました ( XRD）。また、静的な水接触角、膜の厚さ、表面粗さ、エタノールと水を使用した膜の多孔度、膜の引張強度、振動サンプル磁力計 (VSM) 分析、および酸素転移速度 (OTR) も測定しました。さらに、調製したブランクPES膜および磁性混合マトリックスPES膜の特性に対する、合金濃度および添加剤としての塩化リチウムの使用の影響を研究した。

ポリ(エーテルスルホン) (PES) Ultrason E 6020P (ガラス転移温度 Tg = 225 °C、分子量 (Mw) 58,000 g/mol、ポリマー密度 = 1.37 g/cm3) は、BASF 化学会社 (ルートヴィッヒスハーフェン、ドイツ) から入手しました。）。 N,N-ジメチルホルムアミド (DMF) (HPLC グレード、99.8%)、N-メチルピロリドン (NMP) (無水、> 99% 純度)、および塩化リチウム (無水、> 99% 純度) は Sigma-Aldrich から購入しました。塩化ニッケル六水和物 (NiCl2・6H2O、98%) および塩化第一鉄四水和物 (FeCl2・4H2O、99.99%) は、Alfa Aesar (Thermo Fisher Scientific、米国) から購入しました。ヒドラジン水和物還元剤 (N2H4・H2O、99%) は、Fisher (Horsham、UK) から入手しました。水酸化ナトリウム (NaOH、98%) 触媒は、Trading Dynamic co から購入しました。 TDC (カイロ、エジプト)。蒸留水はナノ構造合金合成の溶媒として使用されました。図 1 は、PES ポリマーの化学構造を示しています。

ポリ(エーテルスルホン) (PES) ポリマーの構造。

鉄ニッケル合金は、以前の論文で説明したように調製されました40。簡単に言うと; 塩化第一鉄と塩化ニッケルを溶解して、鉄イオンとニッケルイオンの両方を異なる重量比で含む０．１Ｍ水溶液８０ｍｌを調製した。水酸化ナトリウムのアルカリ溶液中で 1:5 の割合で調製したヒドラジンの熱還元溶液 (99%) を、図に示すように最大 1500 rpm で強力に撹拌しながら 95 ～ 98 °C の温度で金属溶液に添加しました。化学還元反応時間は約 15 分です。黒色の沈殿物を磁石で分離し、中性媒体に達するまで蒸留水でよく洗浄し、真空オーブンで 35 °C の温度で 1 日乾燥させました。 2 つのモル比を用意しました。 Fe10Ni90とFe20Ni80。図 2 は、フィラーと混合マトリックス PES 膜の調製手順、および次のセクションで説明する (酸素) 分離プロセスの概略図を示しています。

両方の充填剤の調製手順の概略図。たとえば、Fe10Ni90 合金、混合マトリックスポリ (エーテルスルホン) (PES) 膜などです。

ポリ（エーテルスルホン）（ＰＥＳ）は、９０体積％のジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）および１０体積％のＮ－メチルの溶媒混合物中で１８重量％のＰＥＳ、１重量％の塩化リチウムを混合することにより、２０ｍｌのポリマー溶液中で調製した。ピロリドン (NMP) を完全に溶解し、粘稠な均一溶液が形成されるまで混合します。別の別のボトルで、準備した磁性合金 (Fe10Ni90; ヒトデ状および Fe20Ni80; ネックレス状) をまず、室温で 30 分間超音波処理を使用して 5 ml の 10% NMP および 90% DMF 溶媒混合物に分散させました。形成された混合マトリックスドープを室温で１５分間２回超音波処理することにより磁石を除去した後、ＰＥＳポリマー溶液に添加した。混合マトリックスドープから２０分間脱気して気泡を除去し、３５０μｍに調整したドクターキャスティングナイフを用いたキャスティング法により混合マトリックスＰＥＳ膜を作製した。次に、図2に示すように、キャストしたままの磁性混合マトリックスPES膜をエタノール/メタノールを含む2.5リットルの蒸留水に室温で2時間浸漬しました。最後に、調製した磁性混合マトリックスPES膜を室温で乾燥させました。。磁性混合マトリックス PES ドープは、低濃度 (0.05%) と高濃度 (2%) の両方の鉄 - ニッケル磁性フィラーを使用して調製されました。表 1 は、作製したブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜のコード名と組成を示しています。

作製された磁性 MMM の空隙率 (ε) は、膜サンプルの湿重量と乾燥重量を測定することによって得られました。膜サンプルをエタノールまたは水に15分間浸漬した後、膜サンプルの湿重量を測定しました。サンプルの乾燥重量は、60 °C のオーブンを使用して 24 時間サンプルを乾燥させた後に測定されました。膜の多孔度は、次の式 41 を使用して決定されました。

ここで \({m}_{w}\) は湿潤膜重量 (g)、\({m}_{d}\) は乾燥膜重量 (g)、\({\rho }_{e }\) はエタノールまたは水の密度 (g/cm3)、\({\rho }_{P}\) はポリマーの密度 (g/cm3) です。

膜サンプルの静的水接触角は、ゴニオメーターモデル 500-F1 とビデオカメラおよび画像解析ソフトウェアを組み合わせて使用して測定されました。膜サンプルをスライドガラス上に固定し、水滴（7μl）を膜表面の異なるスポットに滴下しました。連続した時間フレームで取得した画像を使用して膜サンプルを分析し、画像分析ソフトウェアを使用して左右の接触角を推定し、平均値を決定しました。報告された値は、各組成の 3 つの異なる膜サンプルの 9 つの読み取り値の平均でした。

酸素透過率（ＯＴＲ）は、ＩＳＯ１５１０５−１の規格に従って、中国のＧＢＰＩＥｑｕｉｐｍｅｎｔＣＯ．Ｌｔｄ．のＮ５３０−Ｂガス透過性分析計を使用して測定した。差圧法による酸素ガス透過率（OTR）の評価には、ASTM D1434、YBB00082003、JISK7126-A、GB/T 1038を使用しました。膜は試験室の中央に固定され、一定の圧力差を維持しながら試験室を上部室と下部室に分離しました。上部と下部の部屋の初期圧力はそれぞれ 100 Kpa と 10 Pa です。酸素ガス分子は、高圧室から低圧室へとサンプルを通過します。ガス透過率は、低圧室の圧力変化を検出し、ガス透過率を算出することで測定します。

3 つの異なる膜上の異なる点での 10 回の測定値の平均を、マイクロメーター (範囲 0 ～ 25 mm、精度: 2 μm、HDT、中国) を使用して計算しました。

表面粗さ試験機（SJ-201 P、Mitutoyo、神奈川県、日本）を使用して膜の粗さを測定しました。装置は、膜サンプルを固定するために使用したガラス板の粗さを測定することによって校正されました。同じ膜組成の 3 つの独立した膜ドープから調製した 3 つの異なる膜サンプルの 9 回の測定の平均を記録しました。

ブランク PES 膜と混合マトリックス PES 膜の両方をダンベル形状に切断しました。各膜の長さは 37 mm、膜のゲージ長は約 16 mm でした。幅は、サンプルの中央で強制的に破断させるために、膜の上部で 13 mm、膜の中央で 7.2 mm (最も狭い) でした。フィルムの引張試験は、Texture Analyzer T2 (Stable Micro Systems, Ltd.、サリー、英国)を用いて、0.1 mm/秒の一定のクロスヘッド速度で実施した。応力 - ひずみ曲線は、膜組成ごとに 2 つの調製ドープから調製された 2 つの膜の 5 つのサンプルについて測定された荷重 - 伸び曲線から計算されました。

X 線回折 (XRD) を使用して、合成された合金と磁性混合マトリックスポリ (エーテルスルホン) 膜の特性を評価しました。ＸＲＤ測定は、島津ＸＲＤ－７０００回折計（京都、日本、４５ｋＶ、３０ｍＡ；ＣｕＫα＋Ｎｉフィルター放射、λ＝０．１５４０６ｎｍ）で実施した。 2θ 範囲は 5°～80°、走査速度 4°/min、走査ステップ 0.026°でした。

ブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜の両方の熱重量研究を、熱重量分析装置 (島津 TGA-50、京都市中京区西ノ京桑原町) を使用して実施しました。窒素流下、10 °C/分の温度勾配で 25 ～ 1000 °C の温度範囲にわたってサンプルをスキャンしました。

ブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜の両方を非常に鋭いシェービングブレードを使用して切断し、金でコーティングし、走査型電子顕微鏡 (Joel Jsm 6360LA、Joel Jsm 6360LA、昭島市）。断面イメージング用。膜サンプルは液体窒素に浸漬され、イメージングの前に金コーティングのために処理されるように破砕されました。化学組成は、SEM を備えたエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) システムを使用した面積分析によって決定されました。

作製したブランク PES 膜と磁性マトリックス PES 膜を、200 kV で動作させた透過型電子顕微鏡 (TEM、2100Plus、日本電子株式会社、東京、日本) によって検査しました。ナノ構造合金の場合、それらは銅グリッドでサポートされた透明なカーボンフォイル上に堆積されました。 TEM で膜を画像化するために、膜サンプルを樹脂 (Mollenhauer、ドイツ) を包埋したエポキシブロック (Epon 812) 内で凍結し、PowerTom ウルトラミクロトーム (RMS Boeckeler、Boeckeler Instruments Inc.、アリゾナ州ツーソン) を使用して非常に薄い層を切断しました。アメリカ合衆国）。化学組成は、STEM を備えたエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) システムを使用した面分析によって推定されました。

振動サンプル磁力計 (VSM、Lake Shore 7410、米国) を使用して、ナノ構造鉄ニッケル合金、作製したブランク PES 膜および磁性混合マトリックス PES 膜の室温磁気特性を測定しました。印加磁場は - 20 ≤ H ≤ 20 kOe でした。磁化測定では、膜を結び、磁気プール間の小さな円筒形プラスチックホルダーに固定しました。

この研究では、2 つの鉄とニッケルの合金が使用されています。ヒトデ状の Fe10Ni90 とネックレス状の Fi20Ni80 は、以前の研究 40 に従って調製され、どちらも図 3A、B に示すような独特の微細構造を持っています。これら 2 つの異なる優れた磁性合金とその独特の磁気特性は、以前に提示され、議論されました 40。これら 2 つの磁性合金を PES ブランク内にフィラーとして組み込む。図 3C では、それぞれ Fe10Ni90 合金と Fi20Ni80 合金を使用して、図 3D、E に示すような均質な磁性混合マトリックス PES 膜が形成されました。膜をエポキシブロック (Epon 812; 図 3F ～ H) 内に埋め込んだ後、非常に薄い層に切断し、TEM で画像化しました。ブランクPES膜と磁性混合マトリックスPES膜をそれぞれ図3I〜Kに示します。これは、ブランクPES膜がフィラーを含まないことを証明し、混合マトリックス内部で使用された鉄ニッケル合金の同じ形態を維持していることを確認しています。 PES膜。注目すべき点は、永久磁性の Fe10Ni90 合金が鋳造ナイフの移動方向にターゲットを絞って整列されていることです。これは、粒子の磁気モーメントと、その結果として粒子の熱運動を克服できる双極子相互作用に起因すると考えられます。以前の研究では、通常、外部磁場が適用されました。膜のキャスト中に誘導範囲 0 ～ 40 mT の安定した磁場を使用して、磁性粒子の沈降を抑制し、粒子の適切な配置を強化します。さて、この作品では。使用済みの鋳造ナイフは合金を表面近く/表面に引き寄せました。これは、含まれている磁性フィラーがナイフの移動方向に膜表面に引き上げられたという観察を説明できます。これは、特に Fe10Ni90 合金の場合、実際に肉眼で顕著でした。

使用した鉄ニッケル合金の TEM 画像 (0.5 μm および 100 nm バースケール)。ヒトデのような Fe10Ni90 (A) とネックレスのような Fi20Ni80 (B)。ブランク PES (C) および磁性混合マトリックス PES 膜の写真。 (D) Fe10Ni90 および (E) Fi20Ni80、および製造された磁性混合マトリックス PES 膜を含む準備されたエポキシブロックの写真 (ブランク PES; F、混合マトリックス PES 膜; G、H)。エポキシブロック内のブランクPES（I）および混合マトリックスPES膜（J、K）のTEM画像（100nmバースケール）。

透過性と選択性の観点から膜の分離性能に寄与する要因は、膜の形態と厚さです。原理的には、ガス分離において望ましい膜形態は、膜厚がかなり薄い海綿状構造である。ブランクPES膜と混合マトリックスPES膜の両方の膜表面の電子顕微鏡画像を撮影し、図4に示しました。ブランクPES膜は、合金（フィラー）のない緻密な最上層のように見えます。混合マトリックス PES 膜のイメージングプロセスは、合金の高い磁化が顕微鏡に及ぼす影響により非常に困難でした。撮影された画像から、磁性合金が PES マトリックス中に分散していることがわかります。埋め込まれた合金は、特に Fe10Ni90 磁性合金の場合、非常に明るく見えます (図 4C、D)。使用された塩化リチウムの未溶解の痕跡は、使用された合金の輝度を高めるのに役立つ可能性があります（図 3D、Fe10Ni90 および 3F、それぞれ Fe20Ni80 合金）。合金のこの明るさは、膜表面の小さな部分の突起によって強化されます。

1 NMP: 9 DMF 溶媒を使用して調製したブランク PES 膜と混合マトリックス PES 膜の SEM 画像 (A、C、E) および 0.1 wt% の塩化リチウムを含む (B、D、F) を混合します。ブランク PES 膜 (A、B)、Fe10Ni90 (C、D)、および Fe20Ni80 (E、F) 合金を使用した混合マトリックス PES 膜を 1,000 倍および 10,000 倍の倍率で画像化しました。

図５に示す断面画像は、より開放的な多孔質構造（すなわち、選択層および支持層）上のスキン層からなる非対称構造の形成を示している。混合マトリックス PES 膜の上部と底部の色の変化は、合金の大部分がスキン層に分離していることを示唆しています。これは、断面画像内に合金の存在が気づかれないことによっても裏付けられます。また、混合マトリックス PES 膜の表面はギザギザになっているのに対し、底部は滑らかであることが肉眼で観察されました。お気づきのように、断面は 3 つの多孔質の形状を示しています。緻密な皮膚層の隣にある長い多孔質層。小さな細孔のネットワーク構造が、より大きな細孔/穴を丸くしています。この独特の構造は、作製したすべての磁性混合マトリックス膜で顕著でした。

1 NMP: 9 DMF 溶媒混合 (A、C、E) および (B、D、F) 0.1 wt% の塩化リチウムを使用して調製したブランク PES および磁性混合マトリックス PES 膜の SEM 断面画像。ブランク PES 膜 (A、B)、Fe10Ni90 (C、D)、および Fe20Ni80 (E、F) 合金を使用した磁性混合マトリックス PES 膜を 500 倍および 2000 倍の倍率で画像化しました。

塩化リチウムを細孔形成剤として使用しているにもかかわらず、図６Ａに示すように、緻密な非多孔質スキン層（表側）が形成された。しかし、図６Ｂに示すように、膜のバックボーン（支持体の裏側）のＳＥＭでは孔が示された。また、SEMで示されるように、作製された混合マトリックス膜の表面には細孔は見られませんでした（図4）。

1 NMP:9 DMF 溶媒と塩化リチウムの混合物を使用して調製したブランク PES 膜の前面 (A) と背面 (B) の SEM 画像。

鋳造されたままの厚さは３５０μｍであった。膜ドープの凝固後、図 7A に示すように、塩化リチウムが存在しない場合と存在する場合、厚さはキャスト時の厚さの約 41 ～ 58% と 65 ～ 63% 減少しました。鉄ニッケル合金を添加すると、膜の厚さにわずかに影響します。注目のとおり、この研究では、さまざまな合金の形態および/または使用条件の濃度の関数として、測定された膜厚に大きな違いはありません。

膜ドープ組成の関数としての、ブランクPES膜と磁性混合マトリックスPES膜の両方の表面厚さ(A)と膜粗さ(B)。 wt%の合金濃度。膜ドープ中に塩化リチウムが存在しない場合（黒い棒）および0.1 wt%の塩化リチウムを使用した場合（白い棒）。

膜の表面粗さは膜の特性に重要な影響を与えます。それは膜の接触角とその親水性に関係しており42、表面粗さにより静的水接触角の測定値が増加する傾向にあります。粗さプロファイルの算術平均（Ra）は、微細な山と谷によって測定された表面の平均粗さとして計算されます。図7Bに示すように、塩化リチウムが存在しないことにより、測定された膜粗さに対する鉄-ニッケル合金の添加の影響が強調され、高濃度（2％）のFe10Ni90合金（混合マトリックスPES膜の表面粗さ）で大幅に増加しました。 Fe20Ni80合金ではなく、ブランクPES膜の表面粗さより161%高い）（混合マトリックスPES膜の表面粗さはブランクPES膜の表面粗さより61%高い）。これは、使用された 2 つの合金の異なる形態に関連している可能性があります40。一般に、塩化リチウムを使用し、それが空隙の生成に及ぼす影響により、膜ドープに塩化リチウムを使用せずに調製した同じ膜よりも膜表面がわずかに粗くなります。

ブランク PES 膜と磁性混合 PES 膜の両方の静的水接触角を測定し、図 8 に示しました。ブランク PES に 0.1 wt% の塩化リチウムを添加すると、測定された静的接触角が約 15% 減少しました。塩化リチウムが存在しない場合、磁性鉄ニッケル合金を添加すると、使用した Fe10Ni90 合金濃度の関数として、測定された静的水接触角が大幅に減少しました (0.05 および 0.2 wt% でそれぞれ 16.5 および 22.5%)。。さらに、合金の形態が異なると、同じ使用濃度でも異なる効果が生じます。２重量％のＦｅ２０Ｎｉ８０合金は、同じ濃度のＦｅ１０Ｎｉ９０合金を添加した場合の２２．５％の減少と比較して、最大３４．６％の減少をもたらした。塩化リチウムを使用した場合、異なる混合マトリックス PES 膜の静的水接触角の測定値が、異なる混合マトリックス PES 膜の静的水接触角の測定値よりもわずかに高い合金の添加の効果によって、塩化リチウムの効果が減少するか逆転することさえありました。同じ混合マトリックス PES 膜を使用しますが、膜ドープに塩化リチウムを使用しません (最大 13% の差)。

膜ドープ中に０．１重量％の塩化リチウムを使用しない場合（黒色のバー）および使用する場合（白色のバー）の、ブランクＰＥＳおよび異なる磁性混合マトリックスＰＥＳ膜組成物の静的水接触角。

ラプラス方程式によれば、浸透圧は溶媒の表面張力に線形です。したがって、膜の多孔性を決定するために使用する溶媒としては、表面張力の低い溶媒を選択するのがより適切です。蒸留水とエタノールの表面張力は、それぞれ 72.8 と 21.6 mN/m です。また、一般に、膜を効果的に濡らす任意の溶媒を使用できますが、分子が小さいほど（エタノールと蒸留水の場合）より多くの細孔に浸透し、特に次のような場合には蒸留水を使用するよりもエタノールを使用した方が結果が高くなります。膜には非常に小さな孔（メソポーラスよりも小さい）があります。そのため、蒸留水を使用した気孔率の測定は大きなサイズの気孔に関連付けることができますが、エタノールを使用した気孔率の測定はあらゆる範囲の気孔に関連付けることができます。

図9に示すように、ブランクPES膜と磁性混合マトリックスPES膜の多孔率は、エタノールと蒸留水を使用して、それぞれ86〜93％と64〜88％の範囲で測定されました。磁性合金を添加すると、膜の多孔性にプラスの影響を与えます。しかし、塩化リチウムとさまざまな形態が全体的な気孔率に与える影響は非常にわずかです。塩化リチウムの使用の効果は、蒸留水で測定した大きなサイズの気孔率で顕著です。

無水エタノール (A) と蒸留水 (B) を使用した膜ドープ中に 0.1 wt% の塩化リチウムが存在しない場合 (黒色のバー) と存在する場合 (白色のバー) のブランク PES 膜および磁性混合マトリックス PES 膜の空隙率 (%) 。

図 10 の X 線回折 (XRD) は、PES ポリマーを特徴付ける 18° 付近の幅広いピークと、(111) にインデックス付けできる 44.41°、51.71°、および 76.21° に位置するピークの存在を示しました。、（200）、および（220）面の結晶面心立方晶（fcc）FeNi3 合金40。これは、PES マトリックス内部の鉄ニッケル合金の阻害に成功していることを示しています。得られた結果は、混合マトリックス PES 膜の形成が成功したことを裏付けています。

フィラーとして使用した磁性鉄ニッケル合金、膜ドープに 0.1 wt% の塩化リチウムを添加しない場合と添加したブランク PES、および膜ドープに 0.1 wt% の塩化リチウムを使用した場合の磁性混合マトリックス PES 膜の XRD 分析。膜ドープ。 PES 1090 2.0% W および PES 2080 2.0% W。

図 11 は、ブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜の TGA 分析を示しています。 200 °C 未満での初期重量損失は、膜製造時に水分および/または使用した溶媒が除去されたことに相当します。これは 4% 未満でした。ブランク PES 膜の重量損失は約 450 °C (93 wt% が残留) であり、これは二酸化硫黄の切断とエーテル結合の切断に起因すると考えられます。高温では。第 2 の熱分解段階は約 575 °C (残り 26 wt%) で始まり、主鎖 (ベンゼン環) が分解します。この温度は約５８８℃および６０６℃までわずかに上昇し、ＰＥＳ１０９０２．０％およびＰＥＳ２０８０２．０％磁性混合マトリックスＰＥＳ膜については、それぞれ４４．７および５３重量％が残存した。ブランクＰＥＳ膜に対する磁性混合マトリックスＰＥＳ膜の劣化の傾きの変化は、磁性混合マトリックスＰＥＳ膜の熱安定性の指標となり得る。ただし、PES 2080 2.0% 磁性混合マトリックス膜 (ライン c) は、600 °C を超える温度では PES 1090 2.0% 磁性混合マトリックス膜 (ライン b) よりも安定しているようです。

0.1 wt% の塩化リチウム添加剤を使用した場合のブランク PES 膜 (a) および磁性混合マトリックス PES 膜 (b; PES 1090 2.0% および c; PES 2080 2.0%) の TGA 分析。

ブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜の元素組成を、膜ドープに塩化リチウムを使用しない場合と、膜ドープに塩化リチウムを使用した場合を、SEM (表 2) および TEM (表 3) に装備された EDX 分析によって調査しました。％示されています。 SEM では、X 線源は直径約 1000 nm の球体ですが、TEM では、X 線源はビーム直径が約 50 ～ 100 nm の断面を持つディスクです。 EDX が精密な化学分析のためのツールではなく、試料内の元素分布を推定するための単なる機器であることはよく知られています。ブランクの PES 膜には、酸素、硫黄、炭素、およびその他の微量の塩化物が含まれていることが観察されました。これは、使用した塩化リチウムからの微量元素の存在に起因すると考えられます (使用した EDX の検出器はリチウム元素を検出しませんでした)。磁性混合マトリックス PES 膜には、酸素、硫黄、炭素、鉄、ニッケル、および微量の塩化物が含まれていました。磁性混合マトリックス PES 膜中の硫黄含有量の減少は、PES と鉄-ニッケル合金の新しい複合材料が形成された兆候である可能性があります。 TEM を備えた EDX は、ビームの厚さがはるかに薄いため、磁性混合マトリックス PES 膜内に鉄 - ニッケル合金が含まれていることをより明確に示しています。使用したモル比 1:9 および 2:8 は、決定された鉄と完全に一致しており、それぞれ、PES 1090 2.0% W (つまり、8.88/75.49 At.% および 9.61/85.91 wt%) および PES 2080 2.0% W (つまり、14.4/54.65 At.% および 16.67/66.52 wt%) 膜のニッケル含有量。また、図 12 に示す元素分析マッピングは、使用された鉄ニッケル合金が磁性マトリックス PES 膜内に均一に分布していることを裏付けています。

PES 2080 2.0% W 磁性混合マトリックス膜の TEM 元素マッピング。

図 13 に示すように、ブランクの PES 膜の極限引張強度は、膜ドープに塩化リチウムを使用するとわずかに減少しましたが、異なる微細構造を持つ磁性鉄ニッケル合金の添加は、膜の機械的強度に異なる影響を与えました。磁性混合マトリックス PES 膜を作製しました。ヒトデのようなもの。 Fe10Ni90は、ネックレス状であるのに対し、膜の強度にプラスの影響を与えます。 Fi20Ni80、悪影響を及ぼします。これは、TEM および SEM イメージングによって示されるように、混雑したネックレス状の鉄-ニッケル合金ではなく、ヒトデ状の鉄-ニッケル合金の錐体がポリマーマトリックスと良好にぶら下がっていることに起因すると考えられます。

膜ドープ中に０．１重量％の塩化リチウム添加物を含まない（ＷＯ）および（Ｗ）を含む、ブランクＰＥＳ膜および磁性混合マトリックスＰＥＳ膜の両方の膜ドープ組成の関数としての極限引張強度。

ブランク PES 膜と磁性混合マトリックス PES 膜の MH ヒステリシスループを図 14 に示します。磁性混合マトリックス PES 膜は磁気特性を示すために S 字形を形成しますが、ブランク PES 膜は明確な S 字形を形成しません。 -形。膜の磁気特性に対する塩化リチウムの影響は独特であり、完全には理解されていません43。

バンクPESおよび磁性混合マトリックスPES膜(PES 1090 2.0%およびPES 2080 2.0%、膜ドープ中に0.1重量%の塩化リチウム添加剤を使用しない場合および使用する場合)のMHヒステリシスループ。

使用した合金（Fe10Ni90およびFe20Ni80）、バンクPES、および膜ドープに塩化リチウムを使用しない場合と使用した場合の磁性混合マトリックスPES膜の保磁力（Hc）と磁化（Ms）を図15に示します。製造された磁性混合マトリックス PES 膜の磁気振動の結果は、塩化リチウム添加剤が存在しない場合のブランク PES 膜よりも高い保磁力 (Hc; Oe) を示しました (約 147% 向上)。膜ドープに塩化リチウムを使用した場合のブランク PES は、膜の保磁力が 83% の比率で向上したことを示しました。これは、分離プロセス中に塩化リチウム添加剤が完全に除去されていないことを示している可能性があります (膜固化プロセス）。膜中にいくらかの塩化リチウムが存在することは、EDX 分析によっても確認されました。そのため、添加剤として塩化リチウムを使用した場合、磁性混合マトリックス PES 膜の保磁力の向上は、ブランク PES 膜の 30% にすぎませんでした。

(A) 使用した合金 (Fe10Ni90 および Fe20Ni80)、バンク PES および磁性混合マトリックス PES 膜 (PES 1090 2.0% および PES 2080 2.0%) の保磁力 (Hc; Oe) および (B) 磁化 (Ms) の有無膜ドープ中に 0.1 wt% の塩化リチウム添加剤を使用します。

一方、塩化リチウム添加剤を使用した場合の磁性混合マトリックスＰＥＳ膜の磁化は、膜ドープに塩化リチウム添加剤を使用しない同じ磁性混合マトリックスＰＥＳ膜の磁化のほぼ３倍である。膜ドープに塩化リチウム添加剤を使用しなかった場合と使用した場合のブランクのPES膜は、磁化特性をほとんど示さなかった。異なる鉄ニッケル合金によれば、Fe20Ni80 を含む磁性混合マトリックス PES 膜は、Fe10Ni90 合金を含む磁性混合マトリックス PES 膜よりも高い磁化と低い保磁力を示しました。必要な用途に関しては、分離セルに外部磁場を印加せずにガスを分離すると、製造された磁性混合マトリックス PES 膜の性能が向上する保磁力特性が強調されます。

透過性は、膜を通過した浸透分子の量を決定します。透過流束速度は、材料の特定の厚さにおけるガス分子の輸送速度です。図 16 は、一定期間にわたってバリアを通過する酸素ガスの量の測定値である酸素透過率を示しています。膜ドープに塩化リチウムを使用しない場合と使用した場合のブランク PES 膜では、酸素透過の結果が得られません。磁性合金を添加すると、酸素が透過するようになりました。ヒトデ状のFe10Ni90合金を含む磁性混合マトリックスPES膜は、ネックレス状のFi20Ni80合金を含む磁性混合マトリックスPES膜よりも高い酸素透過効率を示します。さらに、酸素透過率は、2 つの合金両方の合金濃度の関数です。一方、塩化リチウム添加剤は支持多孔質層の気孔率を増加させるため、酸素の透過性を高めると考えられます。

膜ドープ中に 0.1 wt% の塩化リチウム添加剤を使用しない場合と使用した場合の、バンク PES 膜および磁性混合マトリックス PES 膜の酸素透過率 (OTR)。

選択性は、高い回収率で高い製品純度を達成するための重要なパラメータです44。多孔質（無機）膜の分離メカニズムは、モレキュラーシーブ（つまり、小さな分子は膜の細孔を通過し、大きな分子はブロックされる）または吸着特性と膜との相互作用に依存する吸着選択性に基づいています。材料45、46、47。

ガス分離において望ましい膜形態は、膜厚がかなり薄い海綿状構造です48。さらに、膜の選択性は、膜の製造に使用されるポリマー材料の種類によって異なります。

高分子膜では、個々のガス分子のランダムな分子運動によってガス分子の輸送が行われます。ロブソン上限のトレードオフで示されるように、ほとんどのポリマー膜は、透過性の低い自由体積の低い企業が存在するため、良好な選択性を示します 49。

ガラス状ポリマーは、透過性は高いが選択性が低いゴム状ポリマーとは対照的に、選択性が高いため、ガス分離用の材料として使用されます。ポリエーテルスルホン (PES) は、図 1 に示すようにジフェニレンスルホン繰り返し単位を持ち、高度な不動性、高い機械的、熱的耐性を備えた剛直な主鎖を持つ熱可塑性ポリマーを形成するため、ガス分離膜で非常に注目されているガラス状ポリマー材料です。、化学強度、良好な耐クリープ性、および高い寸法安定性35。ただし、トレードオフの制限とポリマー鎖の可塑化は、依然として適応する必要がある課題です37。そのため、今回の研究ではガス分離への応用を改善するために PES が選択されました。

この研究では、平らなシートブランクPESおよび磁性混合マトリックスPES高分子膜を溶液キャストおよび相反転法によって調製し、調製した磁性鉄ニッケル合金をフィラーとして埋め込みました。製造されたすべての膜は、次の点を強調するさまざまな分析手法を使用して特性評価されました。

使用済みの鋳造ナイフは合金を表面付近/内部に引き寄せ、磁性フィラーはナイフの移動方向に膜表面まで引き上げられました。これにより、磁性フィラーが膜表面の下に集中した状態に保たれ、フィラーの沈降が最小限に抑えられます。使用済みナイフと充填剤との間のこの引力により、膜のキャスティング中に外部磁場を適用する必要がなくなりました。

塩化リチウムは細孔形成剤として機能するために使用されましたが、他の研究者が説明しているように、NMP 溶媒との錯体の形成によりより緻密な表面構造を生成する可能性もあり、これによりドープ溶液の粘度が大幅に増加する可能性があります 43。これは、表面層の密度を高める相反転プロセス中に運動学的障害として機能する可能性があります。高密度の非多孔質スキン層が SEM で観察されました (図 4)。断面の膜スポンジ支持層にはさらに多くの細孔が示されています（図5）。一方、膜の裏側には、使用した塩化リチウムによって形成された細孔が図6に示されています。

空隙率は、膜内に存在する空隙の総量です。細孔の数が多いと選択性が低下し、細孔の数が少ないと選択性は向上しますが、透過性は低下します。多孔性は、膜の機械的強度、流束速度、ガス分子の溶解度にも寄与します。この研究では、酸素透過率は磁性フィラーに対する酸素の親和力によって影響を受け、Fe10Ni90 合金の濃度が増加すると酸素の遷移率が増加します。ただし、この親和性はフィラー組成が異なると異なり、その結果としてその形態や磁気特性も異なります。 PES 1090 2% W は、PES 2080 2% W よりも 2.6 倍高い OTR を示しました。ただし、組み込まれた両方の磁性混合マトリックス膜は、決定された多孔度に有意な差を示さなかった。

選択性を元の範囲内に維持しながら膜透過性が増加する理由として、充填剤表面とポリマーの相溶性が悪いことが提案されています50。ガス拡散経路が短縮されたため、見かけのガス拡散率と透過率が増加しました50,51。この提案された効果、観察およびこの研究で得られたデータと完全に一致して、製造された合金の親水性と比較的疎水性の PES マトリックスにより、それらの表面間にギャップが生じて相溶性が低いことが示唆されました (つまり、ポリマー鎖が結合できませんでした)。図 17 に示すように、フィラー表面にしっかりと接触し、フィラーの周囲に狭い隙間が形成されます。この効果は、塩化リチウム細孔形成剤の効果によって促進されました。したがって、有機マトリックスと無機フィラー粒子の間の接着については徹底的に研究する必要があります。

膜の厚さはガス分子の透過性を低下させます。膜の厚さが厚いとガス分子の移動距離が長くなり、その結果、膜を通るガスの拡散と溶解度が低下します。この研究で使用された膜の厚さ (約 120 μm) は、製造された混合マトリックス PES 膜のガス透過性の向上に寄与している可能性があります。

以前の研究 51 と完全に一致して、保磁力と飽和磁化は両方とも磁性合金の組成と微細構造に依存しました。作製した磁性混合マトリックスPES膜の飽和磁化の値は、バルク磁性合金の飽和磁化の値よりも低かった。これは、磁性合金の特性に対するポリマー鎖の影響に起因すると考えられます。

概略図は、合金を囲むガブの役割を示しています。

研究者らは、さまざまなポリマーや無機磁性フィラーから多くの磁性混合マトリックス膜を調製することに成功しましたが、その膜の性能に影響を与える可能性のあるいくつかの欠点があり、この研究では、次のような欠点に対する解決策が提示されました。(1) 使用されている希少な磁性フィラー。プラセオジムまたはネオジムは、大規模な応用を妨げる非常に高価な磁性フィラーです。(2) 磁性混合マトリックス膜のフィラーとして使用される酸化鉄ナノ粒子は、磁性混合マトリックス膜の沈降を最小限に抑えるために、製造プロセス中に外部磁場を印加する必要があります。磁場が離れると酸化鉄ナノ粒子は磁化を失うため（つまり、膜は標的分子に対する親和性を失います）、（3）ほとんどの調製方法では十分な効果が得られません。 -形成された膜に磁性フィラーを分散させます。

この研究では、提示された新しい磁性混合マトリックス PES 膜は、酸素非透過性のブランク PES 膜と比較して、3.61 × 10-5 cm3/cm2・s OTR で最大 106 (emu/g) の高い保磁力を示します。これらは、低コストの一般的なポリマーと低コストで簡単に調製された無機フィラーの両方の利点を組み合わせており、より広範囲での使用を可能にし、膜のキャスティングまたは成膜中に外部磁場を印加することなく、さまざまな用途でより効率的です。分離プロセス。提示された磁性混合マトリックス PES 膜は、さまざまな用途および産業規模で混合マトリックス膜を使用するための新しい領域を開きます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。この研究は、エジプト科学技術イノベーション資金庁 (STDF) の助成金番号 37265 によって財政的に支援されました。

ポリマー材料研究部、科学研究技術応用都市 (SRTA-City)、ボルグエルアラブシティ、アレクサンドリア、21934、エジプト

ノーハン・ナディ＆ノハ・セーラム

アレクサンドリア大学大学院研究研究所材料科学部門、アレクサンドリア、21526、エジプト

ノア・セーラム & 保安官・H・カンディル

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ノーハン・ナディへの通信。

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転載と許可

Nady, N.、Salem, N. & Kandil, SH 外部磁場を印加せずに酸素分離能を実現する新しい磁性鉄ニッケル/ポリ（エーテルスルホン）混合マトリックス膜。 Sci Rep 12、13675 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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受信日: 2022 年 6 月 2 日

受理日: 2022 年 7 月 19 日

公開日: 2022 年 8 月 11 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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