GOで修飾されたPVDF限外ろ過膜による水の浄化の向上 | 南寧ピーコックプライド株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8076 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

この研究では、酸化グラフェン - ポリビニルアルコール - アルギン酸ナトリウム (GO-PVA-NaAlg) ヒドロゲル (HG) と浸漬沈殿誘起転相アプローチによって調製されたポリビニルピロリドン (PVP) をブレンドした改質ポリフッ化ビニリデン (PVDF) 限外濾過膜を紹介します。異なる HG および PVP 濃度の膜の特性を、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM)、原子間力顕微鏡 (AFM)、接触角測定 (CA)、および全反射減衰フーリエ変換赤外分光法 (ATR-FTIR) によって分析しました。 FESEM 画像は、作製された膜の非対称構造を示し、上部に薄く緻密な層と指状の層を備えていることを示しました。ＨＧ含有量が増加すると、膜の表面粗さが増加し、１重量％のＨＧを含む膜の最高表面粗さは、Ｒａ値が２８１．４ｎｍとなる。また、膜の接触角は、裸の PVDF 膜の 82.5°から 1wt% HG を含む膜の 65.1°に達します。純水フラックス (PWF)、親水性、防汚能力、および染料除去効率に及ぼす流延溶液への HG および PVP の添加の影響を評価しました。０．３重量％のＨＧおよび１．０重量％のＰＶＰを含有する改質ＰＶＤＦ膜の場合、最高の水流束は３バールで１０３．２Ｌ／ｍ２時間に達した。このメンブレンは、メチルオレンジ (MO)、コンジレッド (CR)、およびウシ血清アルブミン (BSA) に対してそれぞれ 92%、95%、および 98% を超える除去効率を示しました。すべてのナノ複合膜は、裸の PVDF 膜よりも高い流束回復率 (FRR) を有し、90.1% という最高の防汚性能は、0.3 wt% の HG を含む膜に関連していました。 HG 修飾膜の濾過性能の向上は、HG 導入後の親水性、多孔度、平均細孔径、表面粗さの向上によるものでした。

水は生物が生きていくために必要な重要な生命源です。しかし、淡水が含まれる利用可能な水は限られた量だけです1,2。さまざまな産業、主に繊維や紙から排出される廃水中の主な汚染物質の 1 つは染料であり、人間に健康上のリスクを引き起こし、有害な環境問題を引き起こします3。繊維産業で使用される染料は、高分子量、非生分解性、有毒反応物質、および複雑な構造を持っています。さらに、染料は発光に対する障壁となり、水生植物の成長を妨げます。したがって、そのような廃液の処理は極めて重要です4,5。染料を含む廃水を処理する一般的な方法には、化学的/光触媒による酸化、吸着、膜分離、凝集などがあります6。高いエネルギー要件と従来の処理技術の再利用可能性が限られているため、高効率で操作が容易でエネルギー消費量が削減された膜分離プロセスがより注目されています7、8。圧力に基づく膜プロセスには、精密ろ過 (MF)9,10、限外ろ過 (UF)11、ナノろ過 (NF)12、逆浸透 (RO)13 などがあります。 UF 技術は、さまざまな染料で汚染された水の処理に広く使用されています 14。

ポリフッ化ビニリデン (PVDF) は、耐薬品性、熱安定性、機械的強度が優れているため、UF 高分子膜の製造に適した物質です 15。 PVDF 膜は比較的疎水性か親水性が低いため、廃水処理中にタンパク質や有機物による膜の汚れが発生します。膜の汚れはその寿命と水流束を減少させ、エネルギーコストを増加させます16。したがって、膜の親水性は大幅に低下します9。さまざまな技術により、このような膜の親水性と防汚特性を向上させることができます。たとえば、無機ナノ粒子が膜マトリックスに組み込まれており、親水性と防汚性が向上しています。ウーら。は、転相 (PI) アプローチによって PVDF-SiO2 複合膜を合成し、SiO2 の添加により膜の汚れ耐性が向上することを示しました 17。ヤンら。 PI 法により修飾 PVDF/Al2O3 膜を合成しました。 AFM および SEM 分析は、Al2O3 ナノ粒子が未修飾の膜と比較して膜の防汚性能と透過流束を強化することを実証しました 18。他のナノ粒子には、二酸化チタン (TiO2)19、酸化第二鉄 (Fe3O4)20、カーボンナノチューブ (CNT)21、酸化グラフェン (GO)22 などがあります。これらは、色素を除去するために膜の製造に利用されています。

GO は炭素ベースの材料のナノスケール誘導体であり、広範な比表面積、適切な親水性、高強度、熱安定性、化学的慣性などのユニークな特徴により、ナノ複合膜の製造において多くの検討を集めてきました 23。さらに、それは、ヒドロキシル、カルボキシル、エポキシ、カルボニルなどの酸素を含む官能基が基底面とエッジに位置する六角形構造の個別の層で作られた二次元（2D）物質です24。ベイグモハムディら。は、GO ナノシートを PVDF 膜に埋め込み、その結果、GO25 の親水性によって PVDF 膜の防汚特性が向上することが示されました。趙ら。は、PI 手順によって PVDF/GO 限外濾過膜を製造し、親水性、水流束、および防汚性能が向上しました 26。

ポリビニルアルコール (PVA) は、機械的および熱的安定性、生体適合性、フィルム形成能力、親水性、化学的安定性などの独特の特徴を備えたポリマーです。 PVA ポリマーは水溶性であるため、水または水溶液と接触する用途には PVA の架橋が不可欠です 27。ユンら。は、スルホコハク酸 (SSA) で架橋することによって PVA ハイドロゲル膜を調製しました。彼らの観察により、製造された膜は良好な機械的特性、再生能力、優れた再利用性、および高い吸着能力を備えていることが示されました 28。 d-グルコースと寒天で官能化された PVA 複合膜は、染料で汚染された水処理のための可溶性キャスティング法によって Nguyen らによって調製されました 29。彼らは、PVA の存在により、複合膜の熱安定性、疎水性、機械的強度が向上したと報告しました。今日、廃水処理におけるポリマーヒドロゲル膜の使用は広く検討されています30。

アルギン酸ナトリウム (NaAlg) は海藻から作られる天然の生体高分子であり、その優れた固有の特性、特に環境への優しさと非毒性により、特に水を処理するための安価で効率的な材料です 31。アミリら水処理のための PI アプローチにより、ポリエーテルスルホン (PES)/(PVAGO-NaAlg) ヒドロゲルナノ複合膜を調製しました。ヒドロゲル濃度を 1 wt% に増加すると、純膜と比較して、膜の防汚性、透過性、および色素除去率が増加しました 32。

ポリビニルピロリドン (PVP) は、PVDF 高分子膜の改質に使用されるもう 1 つの高分子材料です。親水性が高いため、このような膜では細孔形成剤として機能します 33。アフマザデら。相反転法によりGOナノリボンとPVPを用いたPVDFナノ複合膜を作製した。彼らは、PVDF/PVP 膜の水流束が未修飾の PVDF 膜と比較して 80% 向上し、防汚特性が向上することを実証しました 34。

表 1 は、水から染料汚染物質を除去するための PVDF ベースのナノ複合膜をまとめたものです。報告されているように、PVDF 膜に有機および無機のナノ材料を使用すると、膜の親水性が向上し、さまざまな色素を効率的に除去できる可能性があります。本研究の目的は、透過性と防汚性の向上を目的として、ナノコンポジットヒドロゲルを用いたPVDF膜を開発することである。この研究では、GO-PVA-NaAlg ナノ複合ヒドロゲルを PVDF でキャストしてナノ複合 UF 膜を調製し、膜汚れに対する耐性を高め、色素除去効率を高めました。コンジレッド (CR)、メチルオレンジ (MO) 色素、およびウシ血清アルブミン (BSA) を利用して、デッドエンドろ過設定での膜性能を評価しました。作製した UF 膜の形態、親水性、および性能に及ぼす PVA-GO-NaAlg ハイドロゲルおよび PVP のさまざまな組成物の添加の影響を評価しました。さらに、UF 膜の防汚特性を BSA 溶液濾過によって分析しました。

PVDF 粉末 (Kynar 761) は Arkema France から供給され、ポリマーマトリックスとして利用されました。 N,N-ジメチルアセトアミド (DMAc) 溶媒 (99%)、BSA (67,000 g/mol)、PVP (58,000 g/mol) および PVA (85,000 g/mol) は Merck Co. (ドイツ) から購入しました。黒鉛粉末、五酸化リン (P2O5)、過硫酸カリウム (K2S2O8)、硫酸 (H2SO4、98%)、過酸化水素 (H2O2、30%)、アルギン酸ナトリウム、ホウ酸 (H3BO3) および塩化カルシウム (CaCl2)、過マンガン酸カリウム(KMnO4、99%) および塩酸 (HCl、37%) を Sigma Aldrich (米国) から購入し、GO および GO-PVA-NaAlg の合成に利用しました。メチルオレンジ (327.33 g/mol) およびコンジレッド (696.66 g/mol) のアニオン染料を使用して合成廃液を作成しました。

GO は、修正された Hummer のアプローチによって合成されました 40。簡単に説明すると、1.50 g のグラファイト粉末、1.25 g の P2O5、および 1.25 g の K2S2O8 を 20 mL の H2SO4 にマグネチックスターラーで 80 °C で 6 時間分散させました。次に、溶液を周囲温度まで冷却した後、５００ｍＬの脱イオン（ＤＩ）水をゆっくりと注ぎ、溶液を真空濾過した。脱イオン水を使用して前酸化された GO を洗浄し、室温で乾燥させ、60 mL の H2SO4 に分散させました。次いで、４．５ｇのＫＭｎＯ４を溶液に添加し、得られた混合物を３５℃で２時間撹拌し、続いて１０００ｍＬの脱イオン水および７．５ｍＬのＨ２Ｏ２を溶液にゆっくりと注いだ。２４時間後、溶液が沈殿し、沈殿した残留物を遠心分離を使用してＨＣｌ（３０重量％）および脱イオン水で洗浄した。最後に、得られた GO を 70 °C で乾燥させ、次の使用のために保管しました。

GO-PVA-NaAlg顆粒の調製手順は次のとおりです。

ＤＩ水（５０ｍＬ）中の０．５ｇのＧＯを室温で１時間超音波処理した。

１．２５ｇのＮａＡｌｇを滴下し、１時間超音波処理して溶液を分散させた。

０．５ｇのＰＶＡを混合しながら溶液に注ぎ、９０℃まで加熱して溶解を完了させた。

自然冷却後、飽和Ｈ３ＢＯ３／ＣａＣｌ２溶液（４．０重量％）を混合物に注ぎ、ナノ複合ヒドロゲルビーズを得た。最終的に、形成されたビーズを蒸留水で洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させ、粉末にして UF 膜を形成しました 24、32。

ナノ複合ヒドロゲル膜は、PI アプローチによって合成されました 35,41。膜を調製するには、まず、特定量のナノコンポジットヒドロゲル (0.1、0.3、0.5、および 1.0 wt%) を蓋付きビーカーに加え、超音波浴中で 30 分間 DMAc 溶媒に分散させました。超音波処理後、PVPを添加し、30分間撹拌した。完全に溶解するまで周囲温度で２４時間連続撹拌しながら、ＰＶＤＦポリマーを混合溶媒、ヒドロゲル、およびＰＶＰに注入した。最後に、得られた溶液を撹拌せずに停滞環境に２４時間放置した。次に、溶液をプレート（ガラス質）上に注ぎ、手持ちのキャスティングナイフを使用して厚さ 175 μm の薄層を塗布し、周囲温度の蒸留水を含む凝固浴に瞬時に浸漬しました。 PI 後、得られた膜を脱イオン水中に保持して、PVDF/GO-PVA-NaAlg ナノ複合膜内の残留物を除去しました。膜を調製する際のすべての成分の詳細な組成と割り当てられたコードを表 2 に示します。

走査型電子顕微鏡 (FESEM、TeScan-Mira III、チェコ共和国) を利用して、GO および PVA-GO-NaAlg ナノ複合材料の構造と表面形態を検査しました。それらの官能基は、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR、PerkinElmer-Spectrum RXI、米国) 分析によって 500 ～ 4000 cm-1 で分析されました。合成サンプルの結晶構造を分析するために、粉末 X 線回折 (XRD) (Bourevestnik-DRON8、ロシア) 分析を実行しました。

膜の FESEM 画像を検査して、膜の表面と断面の形態を確認しました。断面サンプルは液体 N2 で破壊され、導電性を高めるために極薄の金層でコーティングされました。表面粗さは原子間力顕微鏡 (AFM、FemtoScan、ロシア) によってもチェックされました。面積 10 × 10 μm2 のすべてのサンプルをスキャンしました。膜の官能基は、全反射減衰フーリエ変換赤外分光法 (ATR-FTIR) によって評価されました。表面親水性の評価は、伸縮式ゴニオメーター (AM7915MZT、Dino-lite、台湾) により 25 °C で測定された静的水接触角によって行われました。画像は、表面上の 3 滴 (3 mL) の脱イオン水から得られたものです。測定精度を高めるために、４回の測定の平均を接触角量として考慮した。全体の空隙率 (\(\varepsilon \)) は、式 1 で計算されるように、重量分析手法に従って計算されました。 (1)。すべての膜を周囲温度で 1 日間脱イオン水中に浸漬しました 42。

ここで、w1 と w2 [kg] はそれぞれ湿潤膜と乾燥膜の質量、l は厚さ [m]、A は有効表面積 [m2]、ρ は DI 密度 [kg/m3] です。平均細孔半径 (rm) は、以下に示すように、Guerout-Elford-Ferry 相関に従って水流束と気孔率を測定することによって指定されます 43。

ここで、ηは水の粘度[Pa・s]、Qは体積流量[m3/s]、ΔPは膜間圧力[Pa]です。

BSA タンパク質は、ナノ複合膜の防汚性をテストするために、ナノ複合膜上の防汚剤として利用されました。まず、水流束 (JW,1) を 1 時間測定しました。ｐＨ７のＢＳＡ水溶液（１００ｍｇ／Ｌ）を１時間測定した（Ｊｐ）。次に、膜を蒸留水に 30 分間浸漬して、膜の可逆的な汚れを洗浄しました。最後に、同じ温度と圧力の条件で 2 番目の水流束 (JW,2) を測定しました。膜は、流束回収率 (FRR)、総ファウリング率 (Rt)、可逆的ファウリング率 (Rr)、および不可逆的ファウリング率 (Rir) のパラメーターを使用して評価されました。これらのパラメータは、以下の方程式によって計算されました44:

膜透過性と防汚特性は、撹拌セル（220 mL、有効面積 18.5 cm2）を含むろ過システムによって評価されました。まず膜を 4 bar で 30 分間水で圧縮し、定常状態の流束を達成しました。次に、PWF (L/m2 h) を 3 bar の圧力と周囲温度で測定し、次のように計算しました 45,46:

ここで、Vは透過水の総体積(L)、Aは有効面積(m2)、tはろ過時間(h)です。図 1 は、実験的なデッドエンドろ過装置の概略図を示しています。

この研究で使用した実験的なデッドエンドろ過セットアップのスキーム。

BSA、コンジレッド、およびメチルオレンジ溶液 (100 mg/L) の透過流束と阻止率は、水流束を 60 分間測定した後に計算されました。 BSA および色素除去率 (R) は次のように決定されました 47:

ここで、CF と CP は供給側と透過側の汚染物質濃度で、UV-Vis 分光光度計 (島津製作所 UV-1800、日本) により、それぞれ BSA、メチルオレンジ、コンジレッドの最大波長 280、464、および 492 nm で測定されます。。

10°〜50°の範囲でのGOナノシートとGO-PVA-NaAlg複合材料のXRDパターンを図2aに示します。 10.39°の回折ピークはGOの層間間隔に割り当てられ、0.85 nmの層間間隔が得られます。 GO-PVA-NaAlg ナノ複合材料の場合、層間の間隔は増加しましたが、(001) 面はより小さな角度に向かって移動しました。 19.5°の回折ピークは、GO ナノシートにおける PVA の結晶形の生成に関連している可能性があります。さらに、31.1°、33.1°、および 43.8°の他のピークは、NaAlg48 にカルシウムイオンが存在することを示しています。

GO ナノシートと GO-PVA-NaAlg の (a) XRD パターン、(b) FTIR スペクトル、および (c) FESEM 画像。

GO-PVA-NaAlgヒドロゲルは、溶液インターカレーション手順を通じてその場で調製されました。図 2b は、GO ナノシートと GO-PVA-NaAlg 複合材料の代表的な FTIR スペクトルを比較しています。 GO スペクトルの場合、3372 cm-1 の堅牢なピークはヒドロキシル (O-H) 基の伸縮振動に対応します。 1723 および 1616 cm-1 の特性バンドは、それぞれカルボン酸 (C=O) 基および (C=C) 基の伸縮振動に関連しています。 1223 および 1047 cm-1 の吸収バンドは、それぞれ (C-OH) およびエポキシ (C-O-C) 基の伸縮振動に割り当てられます 49,50。ナノ複合材料サンプルの場合、3426 および 2922 cm-1 のバンドは、OH および -CH2- 伸縮振動に関連しています。 1621 および 1422 cm-1 のバンドは、それぞれカルボン酸イオン (COO-) の非対称および対称伸縮振動に関連しています。また、1094 および 843 cm-1 の吸収バンドは、C-OH および C-C 結合の伸縮振動に起因すると考えられます。このような結果により、NaAlg および PVA 分子が水素結合相互作用を介して GO シート内に存在することが確認されました 51。

図 2c は、GO ナノシートと GO-PVA-NaAlg 複合材料の FESEM 画像を示しています。ナノ複合材料は、GO 層内の水素結合相互作用を通じて PVA 分子と NaAlg 分子を組み合わせた多孔質 3D 構造を持ち、その結果、GO の規則正しい構造が破壊されます。インターカレートされた水素結合相互作用による PVA/NaAlg と GO の架橋により、細孔サイズが縮小し、緻密なヒドロゲルネットワーク構造が形成されました 51。

裸の PVDF 膜とナノコンポジット膜の FTIR スペクトルを図 3 に示します。裸の PVDF 膜の場合、3021 および 2979 cm-1 で観察されたピークは、CH2 官能基の非対称および対称振動に関連しています。 882 および 838 cm-1 のバンドは、C-C-C および C-F 結合の伸縮振動に対応します。 1405 cm-1 と 1185 cm-1 のピークは、それぞれ CH2 基と C-C 基を示しています。 1074 cm-1 の吸収ピークも C-O 基に起因すると考えられます 52。 PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg 膜のスペクトルでは、形成されたピークは裸の PVDF ピークとほぼ同じ位置にあります。この現象は、膜マトリックス中に 0.3 wt% 含まれる微量の HG によって説明できます。ただし、1674、1399、および 1241 の強いバンドは、それぞれ C=O、C-H、および C-N 基の伸縮振動に対応しており、複合膜構造中に PVP が存在することが証明されています。

未修飾および 0.3 wt% HG 修飾 PVDF 膜の ATR-FTIR スペクトル。

未修飾および HG 修飾 PVDF 膜を走査型電子顕微鏡で評価し、膜表面に親水性ポリマーとしてヒドロゲルおよび PVP を添加した効果を調べました。図 4 は、さまざまな HG 濃度で製造された膜の FESEM 画像を示しています。このように、HGを添加することにより膜表面にクラックは観察されず、膜が脆化することもありません。 HG 膜の表面細孔密度は、裸の PVDF 膜と比較して増加します。0.3 wt% HG/PVDF を含む M4 膜が最大の細孔数を持っていました。ただし、M5 および M6 膜の表面細孔密度は減少しました。これは、ナノコンポジットを含むポリマー溶液の粘度の増加に関係している可能性があります 35。

ベア PVDF (M1)、PVDF/PVP (M2)、およびナノ複合膜 (M3 ～ M6) の FESEM 画像。

図5によると、断面FESEM画像は、作製された膜の非対称構造を示し、ナノ複合膜には上部に薄い緻密な層と指状構造を有する層が存在する。膜のこのような構造は、凝固浴内での PVDF の PI プロセスがより速いためです。 PVDF/PVP 膜の多孔性は、ランダムに分散されたチャネルの数と高さに応じて増加します。さらに、HG ナノ複合材料を PVDF 膜構造に導入すると、指状の細孔が増加し、最大の細孔サイズが 0.3 wt% HG 膜で検出されました。キャスティング溶液の粘度は、HG フィラーの含有量とともに増加しました。過剰なナノコンポジット含有量、つまり 0.5 および 1.0 wt% は細孔の数を減少させ、これは高濃度での HG の蓄積に関連している可能性があります 53,54。

裸の PVDF (M1)、PVDF/PVP (M2)、およびナノ複合ヒドロゲル (M3 ～ M6) 膜の断面 FESEM 画像。

図 6 は、スキャンサイズ 10 μm × 10 μm での PVDF 膜の表面粗さに対する GO-PVA-NaAlg ヒドロゲルの影響を調査するために、AFM 分析から得られた 3D 表面を示しています。最も明るい領域と最も暗い領域は、それぞれ山 (最も高い部分) と谷 (細孔) を示しています。また、平均表面粗さ（Ra）を表 3 に示します。AFM 画像は、HG 含有量を高めることによって膜の表面粗さが効果的に増加することを示しています。強い疎水性を持つ裸の PVDF 膜の Ra 値は 128.9 nm です。 1 wt% HG を含む膜の最高の表面粗さは、Ra 値が 281.4 nm です。 HG-PVP を PVDF マトリックスに添加すると、PI プロセス全体を通じて表面粗さ、膜の親水性、溶媒/非溶媒交換率が向上しました。疎水性膜の表面粗さが増加すると、防汚性能が低下します 34,43。

裸の PVDF (M1)、PVDF/PVP (M2)、およびナノ複合膜 (M3 ～ M6) の表面 AFM 画像。

図 7a は、水との接触を分析することによって、裸のマトリックス PVDF と混合マトリックス PVDF を含む UF 膜の表面親水性を示しています。接触角が低いほど、膜の親水性は高くなります。裸の PVDF 膜は、82.5°55 の最大接触角を示しました。また、PVDF/PVP 膜では、膜の親水性を高めた水溶性極性物質として PVP を添加しているため、接触角は約 76.9°となっています26。 PVP および GO-PVA-NaAlg ヒドロゲルを PVDF マトリックスに添加すると接触角が減少し、膜の親水性が向上しました。最低接触角65.1°は、1重量%のHGを含む膜に割り当てられました。ナノ複合材料中のヒドロキシル、カルボキシル、カルボン酸イオン、エポキシなどの極性基は水接触角を低下させ、それによって PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg 膜の親水性を向上させました 56。

(a) 水の接触角。 (b) 水流束に対する膜へのヒドロゲルの添加の影響。 (c) BSA 溶液の透過流束と阻止率。（ d ）3 つの連続ステップ中の 3 bar での流束対時間：水流束、BSA 溶液（100 mg/L）の流束、および蒸留水で 20 分間洗浄した後の水流束。 (e) フラックスの回収。 (f) ナノ複合膜の耐汚染性。

表 3 は、重量試験によって測定された膜の多孔率と平均細孔半径サイズを示しています。全体の気孔率は、裸の PVDF 膜では 70.8% でしたが、PVA-GO-NaAlg ナノ複合材料を添加すると 80.5% に達し、0.3 wt% HG と 1.0 wt% PVP を含む膜 M4 で最も高い気孔率が得られました。この細孔サイズの拡大は、PI プロセス全体でポリマー溶媒と非溶媒 (水) の拡散を促進する、HG と PVP の親水性固有の特性によるものである可能性があります 57。しかし、2.0 および 5.0 wt% HG を含む M5 および M6 膜の平均細孔径と全体の多孔度は、溶液粘度の向上と細孔遮断効果の結果として減少しました。

図 7b は、製造された裸の PVDF、PVDF/PVP、およびナノコンポジット膜の水流束を示しています。示されているように、PVDF/PVP 膜の流束は、細孔形成剤としての PVP が多孔性と親水性を増加させるため、裸の PVDF の流束よりも大きくなります 43。表 3 に報告されているように、ナノコンポジット膜は、膜の親水性の向上 (図 7a) と多孔性の向上により、裸の PVDF および PVDF/PVP 膜よりも高い水流束を示しました。流束は、ポリマー溶液中の HG の重量分率を高めることで増加しました。。 0.3% HG を含む M4 膜は、103.2 L/m2 h という最高の流束量を示し、裸の PVDF 膜と比較して 121.9% 増加しました。しかし、ナノコンポジットヒドロゲルの量を増やすと、細孔の閉塞が強化され、空隙率が減少し、水の流束が減少します。 0.5 および 1.0 wt% の HG を含む膜の流束は、それぞれ 89.2 および 82.3 L/m2 h に減少しました58。

UF 膜で BSA 流束が減少する 2 つの主な理由は、膜の汚れと濃度分極です。高い撹拌速度（400 rpm）により膜表面付近の濃度分極が減少するため、BSA の汚れにより流束がさらに減少します59。図 7c は、調製したすべての膜を通過する BSA 溶液の阻止率と流束を示しています。前述したように、ポリマー溶液に PVP および PVA-GO-NaAlg を添加すると、汚れが減少し、同時に親水性が増加します。すべてのナノコンポジット膜は、裸の PVDF および PVDF /PVP 膜よりも高い流束と BSA 阻止率を備えています。 0.3wt% HG を含む修飾膜は、BSA フラックスが最も高く、64.1 L/m2 h に相当します。また、キャスティング溶液中の HG 含有量が最適値 (0.3 wt%) よりも多いと、BSA の除去が増加します。 1 wt% HG を含むメンブレンは、その高い親水性と防汚特性により、最大 BSA 除去効率が 98.7% になります。

図 7d は、膜を蒸留水で洗浄した後の連続的な水および BSA 溶液の透過とそれに続く 2 回目の水の透過に関連する 60 分間の流束を示しています。水透過後の BSA 透過流束は、透過性の大幅な低下を示しました。この現象は、BSA が膜表面に吸着するため、ファウリング率が向上します。 0.3 wt% HG を含む PVDF 膜は水と BSA の流束が最大であることを示していますが、時間に対して流束が急速に減少するため、ファウリングの影響を受けやすくなっています 60。

BSA 溶液の拒否された成分は膜表面と細孔に蓄積し、ファウリング現象により流束が減少しました。したがって、膜マトリックス内の親水性添加剤を使用してその汚れを減らすことができます。図 7e は、作製されたナノ複合膜の FRR を示しています。ナノ複合膜は、未修飾の PVDF 膜よりも高い FRR 値を持っています。裸の PVDF 膜の FRR 量は 63.3% でしたが、0.3 wt% の HG61 を含む PVDF 膜では 90.1% に改善されました。膜表面上の親水性 HG の存在は、沈殿物 (ここでは BSA) の吸着を防ぐ障壁として水の薄い層を形成し、ナノ複合膜のより高い防汚特性の向上を裏付けています 62。 PVDF膜マトリックスにHGをさらに添加することで防汚性が向上しました。しかし、FRR は、HG 0.5 および 1.0 wt% を含む PVDF 膜ではそれぞれ 84.9% および 80.6% に達しました。この減少は、ナノ複合材料の蓄積と疎水性 PVDF 膜の粗さの増大による防汚特性の低下によるものと考えられます。したがって、GO-PVA-NaAlgヒドロゲルとPVP剤は、防汚能力を高める上で顕著な役割を果たします。

Rt、Rr、Rirを含む、作製した膜の耐汚染性パラメータを図7fに報告します。裸の PVDF メンブレンは、その疎水性により、最大の総抵抗と不可逆的な汚れが 47.7% および 36.3% あります。それにもかかわらず、０．５重量％のＨＧを含有するＰＶＤＦ膜は、調製された膜の中で最小の合計汚れ、すなわち３５．８％を有する。また、ナノコンポジットの添加後の親水性の増加と接触角の減少により、すべてのナノコンポジット膜は裸の PVDF 膜よりも総耐汚染性と不可逆性の耐汚染性が低くなりました 42,63。

合成膜の分離効率を評価するために、コンゴーレッド (CR) とメチルオレンジ (MO) の 2 つの色素を選択しました。染色水溶液（１００ｍｇ／Ｌ）を、デッドエンド撹拌セル内で３バールで膜を用いて濾過した。図 8 は、裸の PVDF、PVDF/PVP、およびナノコンポジット膜を使用した CR および MO 色素の透過率と阻止率を示しています。ナノコンポジットを含むすべての修飾 PVDF 膜は、未修飾のものよりも高い CR および MO 除去率を示しました。 CR と MO の阻止率は、1 wt% HG を含む PVDF 膜では 95.9% と 93.6% ですが、裸の PVDF 膜では 92.9% と 89.5% です。各膜の CR と MO の間の色素除去率の違いは、色素の構造と分子量が異なることに起因します。

ベア PVDF メンブレン (M1)、PVDF/PVP メンブレン (M2)、およびナノ複合メンブレン (M3 ～ M6) による (a) CR および (b) MO 色素の透過流束と阻止率。

さらに、修飾された膜の表面は負に帯電していました。したがって、色素表面と膜表面電荷の間の反発力は、別の有効なパラメータとなり得る64、65。また、膜中の HG 含有量を増加させることにより流束が増加しました。０．３重量％のＨＧを含有するＭ４膜によるＣＲ色素の流束は８１．６Ｌ／ｍ２時間であり、これは裸のＰＶＤＦ膜によるもの、すなわち３７．６Ｌ／ｍ２時間と比較してかなり進んでいる。さらに、M0 および M4 膜による MO 色素の透過流束は、それぞれ 39.8 および 85.1 L/m2 h です。その結果、キャスティング溶液に PVP-HG を添加すると、染料の流束と阻止率が向上しました。

この研究でナノ複合ヒドロゲル膜を使用して行われたいくつかの研究における、さまざまな添加剤を含む PVDF ベースのポリマー膜の性能の比較を表 4 に示します。しかし、私たちの知る限り、PVA を使用した PVDF 膜の改質に関する研究はありませんでした。 -GO-NaAlg. 見てわかるように、0.3 wt% HG を使用して調製された最適な膜の純水フラックス、BSA および色素除去率、接触角およびフラックス回収率は、他の方法で行われた作業と比較して良好な状態に置かれており、 PVDF膜改質の効率的な材料として紹介されました。

この研究では、PVDF UF 膜に親水性ナノフィラーとして GO-PVA-NaAlg ハイドロゲル、細孔形成剤として PVP を配合し、水処理における分離およびろ過性能を強化しました。主な成果は以下の通り。

修飾された膜の XRD、FTIR、および FESEM の結果は、GO 層への水素結合相互作用を介した PVA 分子と NaAlg 分子の結合が GO の規則正しい構造の破壊につながることを示し、これによりヒドロゲルによる膜修飾が成功したことが証明されました。。

膜にナノ複合材料を添加すると親水性が高まり、接触角が裸の PVDF 膜の 82.5°から 1.0wt% HG を含むナノ複合膜の 65.1°に減少しました。 AFM 画像は、粗さの増加を示し、裸の PVDF 膜の 128.9 nm から 0.3 wt% HG を含む膜の 233.3 nm までの範囲でした。

０．３重量％のＨＧおよび１．０重量％のＰＶＰを含有する最適なナノ複合膜では、水流束は４６．５から１０３．２Ｌ／ｍ２ｈに増加し、水流束は約１２１％増加した。しかし、M5 および M6 膜にさらに多くの HG 含有量を追加すると、膜細孔の閉塞が発生し、全体の気孔率と水透過流束が減少しました。 GO-PVA-NaAlg ナノ複合材は、ナノ複合材膜による BSA、コンゴレッド、メチルオレンジの阻止率をそれぞれ 98%、95%、92% 改善します。さらに、最適な膜の総ファウリング率と不可逆ファウリング率はそれぞれ 20% と 72% 減少しました。

ヒドロゲルを組み込むことによって防汚特性が向上するため、改質 PVDF 膜は効率的な水の浄化、特に染料の除去に適した候補として使用できます。

データは [Alireza Hemmati] の許可を得て [Armin Ghobadi Moghadam から] 入手できます。この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者である [Alireza Hemmati] から入手できます。

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イラン科学技術大学化学・石油・ガス工学部、テヘラン、イラン

アーミン・ゴバディ・モガダム & アリレザ・ヘンマティ

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Ghobadi Moghadam, A.、Hemmati, A. GO-PVA-NaAlg ハイドロゲルで修飾された PVDF 限外濾過膜による水の浄化の向上。 Sci Rep 13、8076 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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