綿ギザ86セルロースから透析膜を作製 | 南寧ピーコックプライド株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2276 (2023) この記事を引用

541 アクセス

3 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この試みは、効果的な添加剤として NiCl2.6HO (1.0、1.5 および 2.0 g) の存在下、Ac2O (200 および 300 ml) を用いた綿ギザ 86 セルロースの無溶媒アセチル化系でセルロースジアセテートを合成するために行われました。従来の還流法やマイクロ波照射法により、新しい触媒を入手可能です。この研究では、二酢酸セルロース - ジクロロメタン - メタノール - ポリエチレングリコール (MW: 200) キャスト溶液から作られた透析膜の調製についても説明します。二酢酸セルロースを合成するためのマイクロ波照射法は、優れた収率と短い反応時間を示しました。これはこの方法の重要な特徴です。セルロースジアセテートの形成と透析膜配合物でのセルロースジアセテートの使用に対する 2 つの方法の影響が研究されました。調製した二酢酸セルロースの置換度の実験値 (DS = 2.00 ～ 2.7) は、FTIR および 1H-NMR 分析法による計算値との一致を示しました。二酢酸セルロースの生成率は 62.85 ～ 89.85% でした。調製した膜の透析操作への適用性を、尿素クリアランス、ウシ血清アルブミン（BSA）の阻止および純水の流束の観点から評価した。二酢酸セルロースの特性評価は、1H-NMR、FTIR、TGA、および BET 分析を通じて行われました。 CA-PEG ブレンド膜は、膜の接触角測定、多孔性、および水分の取り込みによって検査されました。酢酸セルロース膜の表面形態は、SEM を使用して測定されました。触媒として塩化ニッケルを使用して合成されたセルロースジアセテートから作製されたCA-PEGブレンド膜は、それぞれ最大100％および67.2％までのBSAおよび尿素クリアランスの顕著な阻止を示していることが観察できます。現在の研究は有望であり、透析膜に応用可能である。

環境に優しく、経済的に実行可能で、反応時間とエネルギーを削減した方法論である無溶媒触媒反応の進化は、化学プロセスを実行するという私たちの緊急の要求から生まれてきました。有機合成におけるエステル化プロセスの非常に重要性は、ポリマーなどのさまざまな有用な有機化合物の生成に起因すると考えられています1、2。タンパク質、核酸、セルロースなど、生体内の多くの化合物は高分子で構成されています。さらに、ポリマーは、ダイヤモンド、石英、長石などの鉱物の主な構成要素であり、繊維、包装、プラスチック、航空機、建設、ロープなどの人工材料としても使用されていました。セルロースのエステル化、特に無溶媒反応および触媒の分野で実質的な研究が行われてきました3、4、5。 ZnCl26、CoCl27 などのさまざまなルイス酸、特に Sc(OTf)38、Bi(OTf)29、Cu(OTf)210、Sn(OTf)210 などの金属トリフラートが作動触媒であることが判明しています。アシル化のため。また、NiCl2 は、Ac2O11 によるフェノール、チオール、アルコール、アミンのアセチル化の変換率と速度を高める触媒として使用されることが報告されています。 NiCl2 と NaBH4 の還元系は、必要な (Z)-アルケンベースの修飾ヌクレオチドを効率的に生成するため、NiCl2 は過剰還元や分解の問題を克服する非常に有用な試薬となっています 12。 Alonso ら 13,14,15 は、NiCl2・2H2O、触媒量のアレーン (ナフタレンまたは 4,4'-ジ-tert-ブチルビフェニル: DTTB)、および過剰のリチウム粉末からなる還元剤を合成しました。ニッケル塩 (1.5 ～ 2.5 当量) とナフタレン (17 mol.%) を使用すると、アルケンとアルキンはアルカンに還元されました 16,17。これと同様に、化学量論量または触媒量の低価遷移金属ハロゲン化物 NiCl218 と組み合わせて、LiAlH4 (0.5 ～ 1.0 当量) を使用して、二置換アセチレンの立体選択的および位置選択的ヒドロアルミン化を達成しました。

従来のエステル化プロセスの転化率と反応速度は、いくつかのパラメーターによって制約されていました。従来のエステル化反応では、反応物は混和できず、反応物間の反応速度伝達が遅くなるため、薄膜が形成され、その後の物質移動が制限されました。これらの問題を解決するために、通常、混合、撹拌、超音波処理などを併用または併用せず、高温高圧の超臨界条件下で反応を行うことが行われています。しかし、依然としてコストが高く、高エネルギーを必要とするため、不経済です。マイクロ波加熱法は、合成化学産業において生成物の収率と反応速度を向上させるための許容可能な方法であることが最近判明し、広範囲に応用されています19。

マイクロ波処理は、マイクロ波照射のエネルギーが電磁波を介して伝達され、分子とマイクロ波間の相互作用により媒体の平均温度よりも高い温度が得られるため、化学混合物を高温に加熱するための安全な方法とみなされています。これは、Motasemi および Ani20、および Buchori らによる従来の加熱方法よりも反応時間を短縮し、必要なエネルギーが少なくなります。しかし、このような状況下では高い反応温度が高い生成物収率の原因となっていました。他の化学プロセスで見られる触媒の汚染を防ぐため、この方法は環境に優しく、環境に優しく、安全で信頼できるものとして高く評価されています22。過去 10 年間に、溶媒の非存在下でのアルコール、フェノール、チオール、アミン、セルロースのアセチル化などの有機反応を実行するためのプロトコルがいくつか報告されています。これらのプロトコルは、マイクロ波を使用して優れた収率と正しい時間で実行することもできます23、24、25。

透析膜の製造にはさまざまなポリマーを使用できます。これらの大部分は、酢酸セルロース (CA) を含むポリアクリロニトリル (PAN)、ポリスルホン (PS)、ポリメチルメタクリレート (PMMA)、エチレンビニルアルコール (EVAL) コポリマー、ポリアミド 26 などの応用ポリマーです。最近、ポリマー半透膜 CA 膜は、分子量に基づいてタンパク質と尿毒症毒素を分離する腎不全患者の血液透析療法に広く使用されています。 CA 膜は、非対称構造 27、耐溶剤性、熱安定性 28、タンパク質結合、汚れの最小化、塩素および溶剤に対する優れた耐性 29,30 を備えており、安価で容易に入手できます 31。

酢酸セルロース血液透析膜には、濾過能力と生体適合性を向上させるために、ポリビニルアルコール (PVA) とポリエチレングリコール (PEG) が添加されています 32。また、この目的33では、セリシンと酢酸セルロースを混合して酢酸セルロース/セリシンブレンド膜を作製し、透析プロセスにおけるCA膜の効率の増加を測定しました。酢酸セルロース中のセリシンが 7.5% 増加すると、BSA の除去と尿素クリアランスがそれぞれ 96 % および 60% まで著しく向上することが観察できます。ポリアジリジンまたはポリエチレンイミン (PEI) を CA とブレンドして構造と性能効率を変化させ、最高の BSA 除去特性と尿素クリアランス特性を実現します 34。尿素とクレアチニンのクリアランスに基づいて、添加剤としての D-グルコース一水和物と溶媒としてのギ酸 (FA) がセルロースアセテート透析膜の機能に及ぼす影響を調べました 35。尿素クリアランスにおける酢酸セルロース非対称透析膜の性能に対する、さまざまな分子量の PEG 添加剤の影響が研究されました 36。異なる量のグルタミン酸ナトリウム (MSG) とギ酸を添加することにより、酢酸セルロース血液透析膜の透過性能を調べました。尿毒症毒素の透過性の増加は、MSG 濃度が 2 重量パーセントから 6 重量パーセントに増加したことによって引き起こされ、これは膜の形態を決定する重要な要素でした 37。活性炭 (AC)、ゼオライト (ZO)、酸化グラフェン (GO) を使用して、多孔質酢酸セルロース混合マトリックス膜 (MMM) を作成しました。 p-クレゾール (PC) やクレアチニン (CRT) などの尿毒症毒素を除去するための血液灌流 (HP) 治療ユニットとしてそれらを使用する可能性が調査されました 38。

この研究は、従来の還流法とマイクロ波照射法を利用した新規触媒NiCl2を使用して綿ギザ86セルロース成分をアセチル化することにより、溶媒を使わずに二酢酸セルロースを調製することを目的としています。二酢酸セルロース、ジクロロメタン、メタノール、ポリエチレングリコール（MW: 200）のキャスト溶液から構成される透析膜も製造されます。 1H-NMR、FTIR、TGA、BET 研究を使用して、製造された膜と二酢酸セルロースの特性を評価しました。尿素クリアランス、純水流量、ウシ血清アルブミン（BSA）溶液の阻止率の表現により、作製した膜の透析操作への適性を評価します。

ギザ 86 コットンはエジプトのアレクサンドリアの地元市場から集められました。水酸化ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム、Ac2O、および EtOH は Fluka Analytical によって供給されました。ジクロロメタンおよびメタノールは（Sigma-Aldrich Co、ドイツ）から入手した。ポリエチレングリコール (MW 200) は、Acros-organic, USA から入手しました。 NiCl2・6H2O は、インドの Universal Fine Chemicals PVT-LTD から入手しました。ウシ血清アルブミンは（Biowest Co, USA）から供給された。尿素キットは、ドイツのダイヤモンド社から購入したものを使用した。

セルロースを得るために、綿ギザ 86 を固液比 1:10 (W/V) の 5 wt% 水酸化ナトリウム溶液で処理し、水浴中で 70 °C で 2 時間加熱しました。次いで、混合物を濾過し、濾液が透明になるまで蒸留水(dw)で洗浄した。漂白プロセスは 2 段階で行われ、まずアルカリ抽出後、次亜塩素酸ナトリウム (NaOCl) 2% 溶液を 1:10 (W/V) の比率で使用し、70 °C の水浴中で 2 時間加熱しました。漂白混合物を濾過し、dwで数回洗浄した。 NaOClによる漂白ステップを2回繰り返してセルロース成分を精製した。次に、5% H2O2 を 1:10 (W/V) の比率で使用し、70 °C で 1 時間漂白プロセスを実行しました。混合物を濾過し、dwで数回洗浄し、絞って、50℃のオーブンで48時間乾燥させた。

２０ｇの抽出綿ギザ８６セルロース、無水酢酸（２００または３００ｍＬ）および緑色触媒としての２．０ｇのＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏを、冷却器を備えた５００ｍＬ丸底フラスコ中で混合した。アセチル化は、還流下、140℃で48時間実施した。反応が完了した後、反応混合物を室温まで冷却した後、100mLのエタノールを添加し、完全に混合して未反応の無水酢酸を分解した。次に、生成物をエタノールで徹底的に洗浄した後、余分な不必要な酢酸およびNiCl2副生成物を除去した後、蒸留水で徹底的に洗浄した。次いで、アセチル化生成物を５０℃のオーブンで２４時間乾燥させた。

Ac2O (200 mL)、抽出綿セルロース (20 g)、および触媒として異なる重量の NiCl2 (1.0、1.5、または 2.0 g) の混合物をテフロンカップ (400 mL) に入れ、電子レンジに入れました。。混合物を１４００Ｗの照射出力で６、８、または１０分間照射した。反応が完了したらテフロンカップを電子レンジから取り出し、室温まで冷却した。テフロンカップの内容物を 500 mL ビーカーに移し、100 ml のエタノールと数分間混合した後、濾過しました。次いで、未反応の酢酸およびNiCl2副生成物を蒸留水で生成物から注意深く洗い流した。サンプルを 50 °C のオーブンで 24 時間乾燥させました。出発乾燥セルロースに基づいて収量百分率および重量増加を計算するために、生成物の重量を測定した。製品重量と開始重量の差を使用して重量増加を決定しました。

調製した酢酸セルロースの置換度は、実験的に、FT-IR スペクトルおよび 1H NMR 分析によって測定されました 1、2、3、4、5、24、25。

テトラヒドロフランを溶媒として使用する Agilent ゲルパーミエーションクロマトグラフ (GPC) を使用して、酢酸セルロースの分子量、重合度、および多分散性をすべて測定しました。分子量範囲が 168 ～ 3,200,000 の標準サンプルを使用して GPC 装置を校正しました。

キャスティング溶液は、０．５の一定ＰＥＧ（ＭＷ：２００）重量％を有するＣＡ（２２．５％）を１００ｍＬのジクロロメタンおよびメタノール（９：１）に溶解することによって調製した。ポリマーが完全に混合されて均一な溶液が生成されることを保証するために、キャスト溶液の温度を 4 時間連続撹拌しながら 80 °C に維持しました。次に、超音波浴を 4 時間使用して注型溶液を脱気し、気泡が存在しないことを確認しました。次いで、キャスティング溶液を、Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ４３４０自動フィルムアプリケーション（英国）を使用して室温で２５０μｍの厚さで塵のないガラス板上に広げた。溶媒を蒸発させて相反転を完了させるために、キャストフィルムを60秒間放置した。キャストフィルムを分離し、３０分間洗浄した。蒸留水を含む凝固浴中で室温で溶媒と水の交換を引き起こします。次に、酢酸セルロースブレンド膜を蒸留水とエタノールで満たされた別の容器に移し、試験の準備が整うまで – 4 °C で保管しました。

綿ギザ 86 から抽出されたセルロース、すべて合成されたセルロースアセテート、および CA-PEG ブレンド膜の FTIR データは、Platinum ATR ユニットに接続された Bruker VERTEX 70 分光計を 400 ～ 4000 cm-1 の範囲で使用して取得されました。 CAの 1 H-NMRは、400 MHz Bruker核磁気共鳴分光計および溶媒として重水素化クロロホルムを使用して得られました。 SDT650 同時熱分析装置を利用して、セルロース、CA、および製造された CA-PEG ブレンド膜の TGA 測定を、高品質 N2 (100% mL/min) ガス。 DSC/TG 装置は、重量、温度、および DSC 校正に関する製造業者の推奨に従って、テスト前に校正されました。各実行の前に、機器を空気と窒素流で 10 分間パージしました。吸着温度および飽和蒸気圧は日本ベル株式会社製 BELSORP mini-II を用い、77 K、液体窒素温度下での N2 吸脱着等温線の測定により比表面積、細孔容積を求めました。、合成された酢酸セルロースおよび作製されたＣＡ－ＰＥＧブレンド膜の平均細孔径、および平均粒子径。サンプルは窒素ガスを流しながら 120 °C で前処理されました。合成された CA および構築された CA-PEG 混合膜の結晶化度および原子または分子構造は、Bruker D2 PHASER Advanced XRD 分析装置を使用して検査されました。日本電子製のＳＥＭモデルＪＳＭ６４０９Ａを使用して、製造されたＣＡ−ＰＥＧブレンド膜の表面および断面形態を検査した。

作製した CA-PEG ブレンド膜を 12.57 cm2 の面積で切断し、250 mL dw で占有され、1.0 ～ 2.0 bar の圧力にさらされて純水透過流束を実行するデッドエンドろ過テストセルに配置しました ( PWP）。実験は図(1)に示すように室温で実施しました。純水の透過流束 (J) は式 (1) から測定されました。 (1)。

ここで、J は純水の透過流束 (L m–2 h–1)、Q は透過溶液の体積 (L)、Δt は透過時間 (h)、A は試験膜の有効面積を表します。

CA-PEG 膜の疎水性または親水性を定義するために、接触角が測定されました。作製したCA-PEGブレンド膜(4cm2)の材料表面に水を一滴垂らすと、表面にドーム状の形状が形成されます。接触角は、表面と水滴の端に垂直な線との間に生じる角度 (濡れ角) であり、静張力と表面張力の測定用のデジタルビデオカメラベースの光学張力計を備えた Theta lite 光学張力計を使用して測定されます。ペンダントドロップ方式による液体、フィンランド産。

特定の環境下で吸収される水の量を計算するには、吸水率を利用するため、水または湿潤環境における調製された膜の性能を決定できます。吸水試験では、4 cm2 の膜サンプルをオーブンで設定温度および時間 (12 時間) で乾燥させた後、デシケーターに入れて冷却しました。膜サンプルは冷却後すぐに重量を測定しました。続いて、膜サンプルを所定の環境下、多くの場合 23 °C で 24 時間水中に浸漬します。膜のサンプルを取り出し、糸くずの出ない布で乾燥させ、重量を測定した。膜の吸水率は、式1を使用して決定されました。 (2)。

乾湿重量法を使用して、膜の多孔度を決定できます。膜の多孔度は式(1)を使用して計算されます。 (3)。

ここで、WW (g) は湿重量、DW は膜乾燥重量、Am (cm2) は膜面積、DPW は純水密度、Tm (cm) は膜厚です。

透析膜の効率は、図 1 に示すように、有効膜面積 12.57 cm2、室温で圧力 1.0 ～ 2.0 bar のデッドエンドろ過テストセルを使用して、BSA 除去率の観点から決定されました。使用したBSA溶液の濃度は1.0 mg/mLでした。透過液中の BSA の濃度は、ビウレット試薬 39 を使用して、波長 λ550 nm で分光光度計 (光路 1 cm のガラスセルに適合したデジタル分光光度計 (Analytic Jena-SPEKOL1300 UV/可視分光光度計)) で吸光度を測定することによって分析しました。作製した CA-PEG ブレンド膜の BSA の阻止率は、式 (1) によって決定されました。 (4)。

水フラックスとBSA除去のためのデッドエンドろ過セルの概略図。

作製したCA-PEGブレンド膜の尿素クリアランスを測定した。図 2 に示すように、尿素水の濃度は 1 mg/mL の 50 mL を供与側に入れ、約 2 L の蒸留水を受容器側に注ぎました。供与側と受容器側の尿素濃度の変化は次のとおりです。 210 分間 30 分ごとに酵素比色法を使用して測定。尿素の濃度は、分光光度計を用いて波長λ578 nmでの吸光度を測定することによって決定した。尿素の濃度は式(1)を使用して計算されました。 (5)。

尿素クリアランスのための透析セルの概略図。

ここで、C0 は時間 0 での初期濃度、Ct は時間 t での最終濃度、UC% は尿素クリアランスです。

この研究は、綿ギザ 86 セルロースからの二酢酸セルロースの調製に関するものです。これは、NiCl2.6H2O のような新しいルイス酸触媒を使用して透析膜を調製するのに便利であり、アセチル化のための従来の方法とマイクロ波方法を比較しました。セルロース。従来の方法では、無水酢酸の使用量の影響のみが調査されていました。表 1 に示すように、ギザ 86 綿から抽出したセルロース 20.0 g を、約 200 mL (Ac2O) (サンプル 1) および 2.0 g の存在下で無水酢酸 (300 mL) (サンプル 2) 中で 140 ℃で還流しました。 NiCl2・6H2Oを48時間処理。以前の反応では、無水酢酸の量を 200 mL から 300 mL に増加すると、CA の収率 % がそれぞれ 86.25% (DS = 2.59、サンプル 1) および 81.74% (DS = 2.45、サンプル 2) になることが示されました。そこで、マイクロ波によるアセチル化には、ギザ 86 綿から抽出した 200 mL の Ac2O とセルロース 20 g を最適量として選択しました。目標とするDSを達成し、アセチル化反応条件を制御するために、触媒量と反応時間のみを変えてマイクロ波照射条件下で反応を繰り返した。表１に報告されているように、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏの量が１．０ｇである場合、反応は６分後に実行され、８８．３０％の高い収率（３１．３０ｇ、ＤＳ＝２．６３、サンプル３）であった。反応時間を 8 分に延長した場合、収量はほとんど変化せず (31.90 g、DS = 2.70、サンプル 4)、収率は 89.85% でした。一方、この反応を 10 分間実行すると、生成物は時間の影響を受け始め、加水分解が始まり、収率が若干低下しました (31.20 g、DS = 2.64、87.94% サンプル 5)。表 1 に示すように、NiCl2・6H2O の量が 1.5 g に増加すると、6 分間および 10 分間の反応時間で収量は約 23.16、23.30、および 23.16 g に大幅に減少しました (DS = 2.0、サンプル 6、7、およびそれぞれ8）。以前の結果から、触媒の量を 1.5 g に過剰にすると、目標の DS 値に大きな影響があり、透析膜の調製にとって望ましくない値 (DS ~ 2.6) になりました。上述の従来の方法で報告されているように、マイクロ波条件下で、NiCl2・6H2O の量を 2.0 g に増加した場合、生成物の収量は 6 分で 28.24 g、8 分で 31.15 g、10 分で 24.34 g でした (表 1) ）。以前の実験から、200 mL の Ac2O の存在下で 8 分間で 89.85% の収率で二酢酸セルロースを生成するには、マイクロ波照射法を使用した触媒として 1.0 g の NiCl2 ・6H2O が十分であると結論付けることができます。。

すべての製品 (サンプル 1 ～ 11) は FT-IR 分析によって検査され、置換度 (DS) は FT-IR を使用して実験的に計算され、結果はさまざまな % でセルロースジアセテートの形成が成功したことを示しています。収量は高くなりますが、DS 値の変動もほとんどありません (表 1)。重量増加も FT-IR を使用して計算されました (表 1)。まず、ほとんどの調製済み二酢酸セルロースサンプルを試験した後、DS = 2.64 を有するサンプル 5 を、作製した CA-PEG ブレンド膜の出発材料として選択しました。図 3 は、純粋な二酢酸セルロースとしての綿 Giz-86、サンプル 5 から抽出されたセルロースと作製した CA-PEG ブレンド膜の FT-IR スペクトルを示しています。綿ギザ 86 から抽出されたセルロースの FT-IR スペクトルは、-OH の伸縮による 3334.81 cm-1 の強いブロードバンドと、-CH の伸縮モードに起因する 2894.73 cm-1 の小さなバンドを示し、2 つのバンドは大きく変化しました。セルロースジアセテート (サンプル 5) および作製した CA-PEG ブレンド膜では減少しており、セルロースのアセチル化が成功裏に実行されたことが証明されました。図 3 は、ブレンド中に官能化基の純粋な二酢酸セルロース (サンプル 5) では、わずかな変化が認められたことを除いて、化学変化が起こらなかったことを示しています。図 3 は、サンプル 5 と CA-PEG ブレンド膜の C = O に起因する、それぞれ 1743.25 cm-1 と 1739.22 cm-1 の強く鋭いピークの出現を示しています。 CA (サンプル 5) と CA-PEG ブレンド膜を比較すると、アセチル基の C-H 屈曲バンドにより、吸収ピークが 1370.81 および 1369.39 cm-1 に鋭く現れました。強く鋭いピークは、サンプル 5 の 1224.01 cm-1 から CA-PEG ブレンド膜の 1215.11 cm-1 にわずかにシフトしており、これはエステル C-O 伸縮バンドに割り当てられました。ピラノース環 C-O-C 非対称伸縮に属する 1040.23 および 1033.56 cm-1 のピークが、それぞれサンプル 5 および CA-PEG ブレンド膜について報告されました。

(a) 綿ギザ 86 から抽出したセルロース、(b) 二酢酸セルロース (サンプル 5)、(c) サンプル 5 から調製した CA-PEG ブレンド膜の FTIR 分析。

セルロースジアセテート（サンプル５）のＤＳは、１Ｈ－ＮＭＲスペクトルを使用することによっても測定した。図 4 は、DS 値がほぼ 2.66 であるサンプル 5 の 1H-NMR スペクトルを示しており、NiCl2・6H2O とマイクロ波照射を使用してセルロースジアセテートが生成されたことを示しています。

サンプル5の1H-NMRスペクトル。

ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、図５に示すように酢酸セルロース（サンプル５）の分子量、重合度、多分散度を計算した。結果から、重合度は約１４９であり、重量平均分子量（Mw）は38,362（g/mol）、数平均分子量（Mn）は5864（g/mol）、z平均分子量（Mz）は339,278（g/mol）、粘度平均分子量（Ｍｖ）は２７３，６５９（ｇ／ｍｏｌ）であり、エルグラムのピーク最大値における分子量（Ｍｐ）は１８，０９８（ｇ／ｍｏｌ）であり、多分散指数（ＰＤ）は６．５４２であった。

二酢酸セルロースのゲル浸透クロマトグラフィー (GPC) 分析 (サンプル 5)。

熱重量分析 (TGA) は、特定の材料の熱安定性を評価するための現実的な特性評価手法です。 CA（サンプル5）および作製したCA-PEGブレンド膜のTGA熱曲線は、加熱速度5℃/分で図6a、bに示されています。セルロースジアセテート（サンプル 5）の TGA（図 6a）は、327.13 ～ 600 °C の間で 1 段階で分解が起こり、84.06% の重量減少が起こり、最大分解は 356.84 °C で起こることを示しています。作製した CA-PEG ブレンド膜の TGA (図 6b) は、2 段階で分解が起こっていることを示しています。最初の重量損失 (81.02%) は 327.13 ～ 400 °C で発生し、最大分解は 347.91 °C で発生しました。一方、2 番目の重量損失 (10.42%) は 400 ～ 600 °C で発生し、最大分解は 560.0 °C で発生しました。 ℃。

(a) 二酢酸セルロース (サンプル 5)、(b) 二酢酸セルロース (サンプル 5) と PEG からの CA-PEG ブレンド膜の TGA 分析。

BETは、圧力に対する吸着物質の吸着量の信頼できる高精度測定データを生成できます。図7aは、作製したCA-PEGブレンド膜の吸脱着等温線を示し、相対圧力（p/p0）と比吸着量（Va：cm3（STP）g-1）の関係も説明しています。図7bの結果は、吸着等温線タイプがIIIとVの混合タイプとして測定される可能性があることを示しました。単層体積（Vm）は5.9709 cm3（STP）g-1、BET比表面積（asBET）は25.9880でした。 m2 g-1、第 1 層のエネルギー定数 (C) は 0.6296、全細孔容積 (p/p0) は 0.00909 cm3 g-1、平均細孔直径は 1.3993 nm でした。上記の結果によれば、作製した CA-PEG ブレンド膜は微細孔を有する多孔質であると推定できます 40,41,42,43。

表面積分析 (a) 吸着/脱着等温線、(b) BET 分析プロット、(c) 微細孔分析 (MP) プロット。

MP プロットは、微細孔の有無とそのサイズ範囲を定義するのに便利です40、41、42、43。図７ｃから、作製したＣＡ−ＰＥＧブレンド膜は０．７〜０．９ｎｍの微細孔径（ｄｐ）を有し、０．８ｎｍに分布ピークを有することが推測できる。また、細孔径は1.1～1.25、1.25～1.4、1.4～1.55、1.6～1.8nmであり、分布ピークはそれぞれ1.2、1.3、1.5、1.7nmにあります。全比表面積 (a1) は 0.5349 m2 g-1、外部比表面積 (a2) は 5.4092 m2 g-1、細孔容積 (Vp) は 0.0009 cm3 g-1 でした。

XRD 分析を使用して、目標とする成功したアセチル化プロセスの発生を確認しました。セルロース中のアセチル基の存在により疎水性が増加し、作製された膜の疎水性が増加することが知られている。綿ギザ 86 から抽出されたセルロース、酢酸セルロース (サンプル 5)、および作製した CA-PEG ブレンド膜のパターンを図 8a、b、c で比較します。図 8a は、14.7° (Iα (100) または Iβ (110))、16.4° (Iα (010) または Iβ (110))、22.8° (Iα (110) または Iβ (200)) に主要ピークを持つ X 線パターンを示しています。 )) および 34.4° ((Iα および Iβ (400))、ギザ 86 綿から抽出されたセルロースの反射。これは Iα または Iβ が優勢である可能性があります。Z 関数式 (6) を使用して、次の構造を決定しました。セルロースのキラル炭素。

(a) ギザ 86 綿から抽出したセルロース、(b) 二酢酸セルロース、(c) CA-PEG ブレンド膜の XRD 分析。

d1 は 6.005 nm (14.7° のピークの d 間隔)、d2 は 16.504 nm (16.4° (2θ) のピークの d 間隔、Z 値は -5268.474 であることがわかりました。負の Z 値からギザ 86 綿から抽出したセルロースを分析すると、抽出されたセルロース化合物は Iβ 優勢型であることが推測できます 44。図 8b、c は酢酸セルロース (サンプル 5) と同じもので作製した CA-PEG ブレンド膜の X 線パターンを示しています。セルロースサンプルの結晶化度は 45.6% であり、セルロースアセテートの結晶化度は 45.6% であると考えられます。酢酸セルロース（サンプル５）および作製したＣＡ－ＰＥＧブレンド膜では結晶化度が１５．２％であり、エステル化後の結晶化度の低下が見られた（サンプル５）。セルロースサンプルと比較して、ヒドロキシル基がより大きな体積のアセチル基に置換されたためである可能性があります。アセチル化中に、アセチル基がセルロースの分子間および分子内水素結合の切断を引き起こし、セルロースの結晶構造の劣化を引き起こしました。この結果は、酢酸セルロース (サンプル 5) と作製した CA-PEG ブレンド膜が高度に非晶質である理由を裏付けました 45。また、図８ｂ、ｃは、半結晶性アセチル化セルロースに帰属される７．９°（２θ）の顕著なピークを示した。この結果は、セルロース鎖の原線維間距離の増加を引き起こすアセチル基の存在に起因すると考えられます 46,47。

図 9 は、作製した CA-PEG ブレンド膜の SEM 表面および断面形態を示しています。図 9 から、ナノサイズの細孔を備えた非対称膜の作成がはっきりとわかります。キャスティングプロセス中にPEGを酢酸セルロースとブレンドすることで、転相メカニズムが改善されました。

CA-PEG ブレンド膜の SEM 分析 (a) 表面形態、および (b) 断面形態。

吸水率測定を使用して、調製した膜の疎水性と親水性を定義しました。式によると、 (2)より、作製したCA-PEGブレンド膜の吸水率は2.91%であることが判明した。吸水率測定値が非常に低いことから、作製した CA-PEG ブレンド膜の疎水性が高いことがわかりました。

接触角は膜の疎水性と親水性を特徴付けるためにも使用され、高い接触角値は通常、高い疎水性を意味することが知られています。作製した CA-PEG ブレンド膜の接触角の値は 92.5 度であることがわかりました。接触角値の増加は、作製された CA-PEG ブレンド膜の疎水性が高いことを意味します 48,49。

作製したCA-PEGブレンド膜の多孔率を式(1)に従って計算した。 (3)を調べたところ、1.22%でした。膜の多孔性は、PEG が酢酸セルロースとブレンドされると強化されました。この値は、作製した膜が限外濾過用途 (0.1 ～ 10%) に使用できることを示しました50。

純水の流束は、マイクロ膜、透析膜、限外濾過膜の透水性を測定するために使用される最も大きなパラメータです。作製した CA-PEG ブレンド膜の純水の流束を、式 1 に従ってデッドエンドろ過試験セルによって計算しました。 (3) 一定の圧力 (1.0 ～ 2.0 bar) で一定時間 (3.5 時間) を通して純粋な収集水 (0.078 L) の量を測定することによって行われます51,52,53,54。フラックス性能実験では蒸留水を原料として使用します。作製した CA-PEG ブレンド膜では、操作圧力 (1.0 ～ 2.0 bar) での純水透過流束 (PWP) 値は 17.73 L/m2・h でした。この値から、NiCl2 を触媒として使用して合成した二酢酸セルロース (サンプル 5) から作製した CA-PEG ブレンド膜の水流束性能は、透析プロセスでの使用に便利であると推測できます 51,52,53,54 。

ウシ血清アルブミンはシュウ酸カルシウム結晶の形成中に重要な役割を果たし、シュウ酸カルシウムの核形成を防ぎ、尿石が形成されないようにします。ウシ血清アルブミンの重要性の観点から、透析プロセス中に患者の BSA を失わないようにする必要があります。 BSA 除去に関する結果は、合成二酢酸セルロースから作製した CA-PEG ブレンド膜 (サンプル 5) がすべての BSA を首尾よく 100% という最高率で保持できることを示しています 55,56。

尿素クリアランスは腎機能を評価するために重要であるため、尿素クリアランスを測定する必要があります。尿素クリアランスは、数分以内に腎臓によって尿素から除去される血液または血漿の量でした。式によると、（５）、合成セルロースジアセテートから作製したＣＡ−ＰＥＧブレンド膜（サンプル５）の場合、２．５時間後の尿素クリアランスパーセンテージは６７．２％であった。上記の結果はすべて、作製した CA-PEG ブレンド膜の透析への適用可能性を証明しました 57,58,59。

新しい触媒としてNiCl2・6HO (1.0、1.5、および2.0 g)の存在下で200および300 mLのAc2Oを検討することにより、ギザ86綿から抽出したセルロースから無溶媒アセチル化システムを使用するセルロースジアセテートの合成が完了しました。従来の還流法とマイクロ波照射法を使用します。調製した二酢酸セルロースをPEGブレンド膜の製造について試験した。作製した CA-PEG ブレンド膜の透析用途についてもテストしました。マイクロ波照射法を用いた二酢酸セルロースの調製は、優れた収率と短い反応時間を示したので、提案された方法は商業的試験にとって重要である。セルロースジアセテートの形成と透析膜製剤でのその使用に対する 2 つの方法の影響が研究されました。調製したセルロースジアセテートの実験による置換度の値は、FTIRおよび1H-NMR分析法によって計算された値と一致した。作製した膜は、尿素クリアランス、純水フラックス、およびウシ血清アルブミン (BSA) の除去に関する透析操作に適用できることが判明しました。確かに、今回の研究は有望であり、透析膜に応用可能である。

この調査で使用されたデータセットは、論文の責任著者からの要求に応じてレビューのためにアクセスできます。

活性炭

酢酸セルロース

無水酢酸

BET比表面積

ブルナウアー・エメット・テラー

トリフルオロメタンスルホン酸ビスマス(III)

ウシ血清アルブミン

第 1 層のエネルギー定数

酢酸セルロース・ポリエチレングリコール

塩化コバルト

クレアチニン

トリフルオロメタンスルホン酸銅(II)

重合度

微細孔径

置換度

4,4'-ジ-tert-ブチルビフェニル

蒸留水

エタノール

エチレンビニルアルコール

ギ酸

フーリエ変換赤外分光法

酸化グラフェン

ゲル浸透クロマトグラフ

過酸化水素

血液灌流

水素化アルミニウムリチウム

混合マトリックス膜

数平均分子量

微細孔

エルグラムのピーク最大値における分子量

グルタミン酸ナトリウム

粘度平均分子量

分子量

平均分子量

水素化ホウ素ナトリウム

次亜塩素酸ナトリウム

塩化ニッケル六水和物

核磁気共鳴

ポリアクリロニトリル

P-クレゾール

多分散性指数

ポリエチレングリコール

ポリエチレンイミン

ポリメチルメタクリレート

ポリスルホン

ポリビニルアルコール

純水透過流束

トリフレートスカンジウム(III)。

走査型電子顕微鏡

トリフルオロメタンスルホン酸スズ(II)

熱重量分析

単層体積

細孔容積

総細孔容積

体重の増加

X線回折分析

塩化亜鉛

ゼオライト

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。この研究は、エジプト科学技術イノベーション資金庁 (STDF) のプロジェクト番号 IG-34795 によって部分的に支援されました。

環境部門、国立海洋水産研究所 (NIOF)、カイエットベイ、エランフォウシー、アレクサンドリア、エジプト

サファア・ラガブ、アマニー・エル・シカイリー、アーメド・エル・ネムル

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実践的な部分は S. Ragab 博士と AES 博士が主導し、オリジナルの原稿も執筆しました。 AEN 博士は実験作業を監督し、原稿を完成させてジャーナルに投稿しました。

アハメド・エル・ネムル氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Ragab, S.、El Sikaily, A. & El Nemr, A. 新しい触媒として Ac2O と NiCl2 を使用して調製された綿ギザ 86 セルロースジアセテートからの透析膜の作製。 Sci Rep 13、2276 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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受信日: 2022 年 11 月 20 日

受理日: 2023 年 2 月 6 日

公開日: 2023 年 2 月 8 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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