新しいクラスの異方性双孔膜による周囲温度および常圧での脱塩

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13564 (2022) この記事を引用

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最近の科学の進歩により、気候変動と自然環境の持続可能性における関連問題への取り組みが前進しました。この研究では、環境に優しく、自然に持続可能でエネルギー効率が高く、コスト効率も高い脱塩への新しいアプローチを利用しています。蒸発は自然環境における重要な現象であり、淡水化を含む多くの産業用途で使用されています。液滴の場合、液滴表面の液体と蒸気の境界面が湾曲しているため、蒸気圧が変化します。したがって、細孔内の凸面の蒸気圧は毛細管効果により平面よりも高くなり、この効果は細孔半径が小さくなるほど大きくなります。この概念は、膜蒸留 (MD) 用の新しい二多孔質異方性膜の設計にインスピレーションを与えました。これにより、小さな膜内温度勾配のみを適用することで、周囲温度および常圧で水を脱塩することができます。この新規な膜は、超疎水性のナノ多孔質／マイクロ多孔質複合膜として記載されている。理論モデルによって決定された仕様を備えた実験室製の膜がモデル検証用に準備され、直接接触 MD によってさまざまな供給入口温度での脱塩試験が行われました。広く使用されている市販の PTFE 膜ではなく、低い供給温度 (25 °C、透過温度 = 20 °C) で新しい膜によって 39.94 ± 8.3 L m-2 h-1 という高い水蒸気流束が達成されました。 MD 研究では、同じ動作条件下で磁束がゼロでした。同様に、製造された膜の流束は、さまざまな入口供給温度において市販の膜よりもはるかに高かった。

今日の主要な争点の 1 つは、エネルギー消費とそれが自然環境に及ぼす影響、特に大量の二酸化炭素の放出とこれによる地球温暖化への悪影響を中心に展開しています。この研究は、ケルビン方程式に従った水蒸気輸送の挙動に関する知識と組み合わせた、自然環境の持続可能性に対する本質的な信念に基づいて、淡水化技術における画期的な研究として提案されています。ここで進められている技術は、高エネルギーコストと、エネルギー消費が止められないと思われる気候変動のプロセスに及ぼす悲惨な影響という点で、低所得国が現在直面している多くの問題を解決することを約束している。

脱塩は、塩水から淡水を製造する方法の総称です。現在の淡水化技術は、かなりの熱または圧力の駆動力を加える必要があるため、エネルギーを大量に消費します。幸いなことに、膜蒸留 (MD) や浸透蒸発などの膜プロセスにおける蒸発の熱需要は、従来の蒸留プロセスよりも低くなります。したがって、MD は熱駆動型の分離技術であり、低品位の熱を使用して塩分濃度の高い流れを脱塩できる可能性があります。 MD では、疎水性微多孔膜を通過する分圧勾配によって水蒸気分子が熱い生理食塩水供給物から冷たい透過物に移動し、塩と不揮発性物質が残ります 1,2。膜を疎水性に保つことは、塩分を含んだ供給水が膜の細孔を通って透過側（水生成物）に流れるのを防ぎ、高い塩除去率を可能にするため、MD では重要です 3,4。 MDは、低い運転温度、低い運転圧力、高塩分濃度のかん水処理能力、高い除去効率、低品位エネルギーを利用できるユニークな能力などの優れた特徴により、新興の脱塩技術として近年注目を集めています。出典3、5。

前述したように、MD プロセスは主に熱エネルギーを消費する蒸発に依存しています。ただし、熱は膜を介した伝導によっても失われるため、特に DCMD 構成では MD プロセスの全体的な効率が低下します6。したがって、不適切に設計された膜の製造は、多くの場合、高いエネルギー消費と MD 性能の低下の原因となります 7。高性能を目指して理想的に設計された MD 膜は、蒸気移動に対する低い抵抗、薄い厚さ、低い熱伝導率、高い疎水性、優れた機械的安定性と耐久性といった要件を満たす必要があります 8,9。高性能 MD メンブレンを設計するには、多くのパラメーターの相互作用、場合によっては相反する影響を認識することが重要です。したがって、効果的な MD 膜を開発するには、上記の基準をすべて同時に考慮する必要があります。たとえば、MD 膜を薄くすると物質移動抵抗が減少すると予想されますが、特に DCMD10 の場合、厚さが薄いと機械的特性が低くなり、伝導熱損失が増加することがよくあります。したがって、パラメーターの効果を理解するだけでなく、可能な限り最高の MD パフォーマンスを達成するためにパラメーターを最適化するために、多くの理論的研究が行われてきました 11,12。

MD の性能を向上させるために理論的および実験的両面で多大な努力が払われているにもかかわらず、これまでのところ、その固有の限界により、特に大きな膜面積が使用される場合に、膜全体にわたって高い熱駆動力を維持することはできません。したがって、特に MD を次のレベルの大規模商業化に導くためには、熱駆動力を可能な限り増大させるための新しいアプローチが強く求められています。

この研究の目的は、ナノサイズの細孔における毛細管効果による蒸気圧の増加という基本概念に基づいて、このような要求を満たす方法の 1 つを提示することです13。理論モデルは、小さな毛細管内の物質移動に基づいて開発されました。このモデルを使用すると、膜の細孔形状と表面特性 (水接触角、細孔半径、ねじれ係数、細孔長など) を指定する特定のパラメーターのセットについて、駆動力、膜質量および体積流束を計算できます。さらに、モデルを実験的に検証するために、新しい異方性超疎水性膜が製造され、NaCl 溶液の脱塩用の DCMD モードでテストされました。 DCMD 実験は、周囲の供給原料に非常に近い温度を含む、さまざまな入口原料温度で実施されました。したがって、この研究は、小さな膜間温度差で水を生成できるMD膜の設計の可能性を理論的にも実験的にも実証する最初の試みである。

新規の異方性膜は、特に膜間温度差が 5 °C 程度の低い場合に、市販の対照膜よりも一桁高い流束を達成できることを強調する必要があります。

二多孔質異方性膜は、親水性多孔質基材上に非常に薄い疎水性層を堆積することによって製造された。製造方法の詳細はセクション S1 に記載されています (S は補足資料を示します)。

作製した膜の形態とトポグラフィー (粗さ) は、それぞれ走査型電子顕微鏡 (SEM) と原子間力顕微鏡 (AFM) を使用して特性評価されました。さらに、調製したままの膜の湿潤性を、水接触角を測定することによって決定した。 X 線回折 (XRD) スペクトルは、Bruker D8 を使用して、5 Å ～ 80 Å の範囲の隣接するポリマー鎖間の d 間隔を 0.02 Å min-1 の走査速度で測定して取得しました。 d 間隔は、ブラッグの法則 (nλ = 2d sinθ) を使用して計算されました。各メソッドの詳細はセクション S2.1 に記載されています。 DCMD 実験は、図 S1 に示す DCMD セットアップを使用して実施されました。実験手順の詳細はセクション S2.2 に記載されています。

MD は、質量と熱伝達現象が結合した複雑な物理プロセスです。この研究では、双孔異方性膜による DCMD の定常状態理論モデルを開発します。疎水性のナノサイズの細孔を備えた異方性膜の上流側（供給側）は、以下「活性層」と呼ばれ、温かい塩辛い供給溶液と接触させられ、一方、下流側（透過側）は、はるかに大きなサイズの細孔を備えている、以下「支持層」と呼ばれる層は、より冷たいDI水と接触しています。活性層の疎水性により、ナノサイズの細孔の入口に水と空気の界面が形成され（図1を参照）、ケルビン方程式（式1）に従って飽和蒸気圧が大幅に高まります。これにより、膜を通る水蒸気輸送が大幅に改善されます15。

ここで ps,r は半径 r の毛細管内の蒸気圧、ps は平らな表面での蒸気圧、σ は表面張力、Vm は液体の水のモル体積、θ は接触角、R は理想気体定数、T は絶対温度です。これらのうち、ps、σ、および Vm は、補足資料セクション S3、表 S1 にリストされているように、温度の関数です。式 (1) は、膜が疎水性の場合、\(\theta\) が 90° より大きくなり、\(p_{s,r} > p_{s}\) となることを示しています。表 S2 とセクション S3 に示されているデータは、湾曲したメニスカスでの蒸気圧の増加によって毛細管効果が駆動力を大幅に増加させることを明確に示しています。

各層の細孔サイズと厚さの範囲、活性層の疎水性と水接触角 \(\theta\) など、活性 (ナノ多孔質) 層と支持体 (マイクロ多孔質) 層の望ましい構造特性これにより、非常に小さな温度勾配で駆動力 (蒸気圧差) が大幅に増加し、供給溶液への大量の顕熱供給の必要性がなくなります。

表 S2 では、25 °C の供給水が細孔半径 1 nm の活性層に接触すると、細孔内の蒸気圧は平坦なメニスカスの 43 °C の蒸気圧と等しくなり、利得に相当します。 18 °C (表 S2 では \(\Delta T\) として示されています)。同様に、細孔半径が 0.5 nm に減少すると、\(\Delta T \) は 41 °C になります。したがって、蒸気圧に対する毛細管効果の基本概念は、図 1 に示すように、我々が以前に特許を取得した双孔異方性構造を有する膜の設計に導きます。ナノメートルまたはサブナノメートルの細孔は、おそらくマイクロメートル範囲のはるかに大きな細孔を持つ厚い層によって支えられています。活性層は、液体の水が細孔に入るのを防ぎ、蒸気圧の大幅な増加を可能にするのに十分な大きさのメニスカスと液体/気体界面を形成するために超疎水性であることが望ましい。一方、支持層は機械的強度を提供します。セクション S4 で詳しく説明するように、より短い蒸気経路長と粘性流による高速液体輸送を利用できるように、細孔内に水を引き込むために支持層を親水性に維持することも望ましいです。したがって、物質輸送は主に活性層を通る蒸気輸送によって制御されます。このように設計された膜は、ナノサイズの細孔の毛管作用によって供給溶液の加熱を最小限に抑えることができるため、MD におけるエネルギー消費を大幅に削減できます。

活性層を横切る蒸気の輸送に関しては、式 1 に示すように、蒸気流束 (JW) は蒸気圧の差 (駆動力) に比例します。 (2)17．

ここで、Bm は膜の物質移動係数、pf,m と pp,m はそれぞれ活性層の細孔入口と出口の蒸気圧です。ここでは、供給流と透過流の境界における熱伝達抵抗（支持体材料の高い熱伝導率による支持層を通る熱伝達を含む）は無視される。この仮定は、モデル方程式を簡素化し、特に蒸気輸送に対する毛細管効果をより明確に示すために行われます。上記の仮定によれば、\(p_{f,m}\) は供給温度であると仮定され、\(p_{p,m}\) は透過温度であると仮定されます。

また、活性層のナノサイズの細孔を通る物質移動がクヌーセン流機構を介して行われることも容易に推測できます。

それから、

ここで、 \(\varepsilon , r, \tau\) および \(\delta\) はそれぞれ気孔率、半径、ねじれ度、細孔の長さであり、下付き文字 a は活性層、\(M\) は活性層を表します。水の分子量。 T は細孔内の温度であり、供給温度と透過温度の平均が使用されます。

それから、

ここで、下付き文字 1 と 2 はそれぞれフィードと透過水を表します。式(1)の細孔の透過側では毛細管効果が無視されることに注意してください。 (4)、これはセクション S4 で正当化されます。

さらに、アントワーヌの方程式と合わせて、

\(J_{w}\) は、膜構造パラメータ、表面張力、接触角、透過温度に関する特定のデータセットに対する \(T_{1}\) の関数として取得できます。

\(J_{w}\) は、25 °C での流束に関してさらに正規化されます。

ここで、 \(J_{w,t}\) と \(J_{w,25}\) は、それぞれ温度 t (°C) と 25 °C における \(J_{w}\) であり、次の効果を表します。指定された \(r_{a}\) の温度。 (NJ では、ランプパラメーター \(\frac{{\varepsilon_{a} r_{a} }}{{\tau_{a} \delta_{a} }}\) がキャンセルされ、NJ はのみに依存することに注意してください。 ra および T1)。

図 2 は、膜の特性評価の結果をまとめたものです。図 2a は、二多孔性異方性膜の表面形態を示しています。画像では、毛穴はサブナノメートルの範囲にあるため見えません。図2bは、作製した膜の断面画像を示しています。真っ直ぐな細孔を備えたAAO基板上に位置する非常に薄い活性層が観察されます。図2cは、活性層表面の3D AFM画像と活性層の厚さプロファイル（スライドガラスに転写）を示しています。合成された膜の平均粗さ(Ra)は131.782nmであり、平均厚さの値は120nmであった。図 2d は膜の 2D AFM 画像を示していますが、サブナノメートル範囲の細孔は観察できず、SEM の結果が裏付けられています。

二多孔性異方性膜の特性評価 (a、b) 表面および断面 SEM 画像、(c) 3D AFM 画像 (5 μm × 5 μm) および活性層の厚さプロファイル (ガラス基板上に転写)、(d) 2D AFM 画像と挿入図は活性層表面の水滴のものです、CA = 157.54° ± 11.06°。

図 2d (挿入図) は、活性層の表面に置かれた水滴の画像を示しています。画像から、接触角を測定したところ、157.54°±11.06°であり、活性層表面の超疎水性特性が確認された。一方、支持体層表面の接触角は14.85°±1.35°であり、親水性であることが確認された。興味深いことに、二多孔質異方性膜のXRDは、1.2、0.7、0.49 nmのd間隔に対応する、2θ = 7.3°、12.3°、および17°に位置するピークを示しました（図S2）。

図 3a は、新規な双孔性反方性膜を使用した DCMD 実験の結果を示しています。この図には、新規膜と市販の PTFE 膜との比較も示されています。予想通り、新しい二多孔質膜により、はるかに高い流束が得られました。特に、最低供給温度 25 °C でも、二多孔質膜は 39.9 L/m2 h という優れた流束値を示し、供給温度を 60 °C に上げると 225.2 L/m2 h に増加しました。これらの高い流束は、後で証明されるように、主に活性層の細孔入口に形成される液体の水/気体の界面で働く毛管力の効果によって引き起こされた。脱塩率については、50℃まではほぼ99％以上を維持していましたが、60℃では98.3％と若干低下し、若干の細孔濡れが発生していることがわかりました。それにもかかわらず、スケールアップを検討するためのより有意義な洞察を得るために、製造された二多孔質膜を長期脱塩について調査し、その結果を図3bに示します。図に示すように、14 時間の操作後、水流束は 40 LMH から 34.5 LMH にわずかに減少し、膜の長期安定性が良好であることを示しています。ただし、この流束減少率は閉ループ海水淡水化の DCMD 操作で一般的に観察され 18、一般に膜表面への塩の蓄積/堆積 (濃度分極効果) に起因すると考えられます。

(a) 二多孔質異方性膜および市販の PTFE 膜の水蒸気流束と NaCl 阻止率。 (b) 長期実験。 25 °C での原料を使用した脱塩時間の関数として、製造された双多孔性異方性膜の水流束。透過液の温度はすべての実験で 20 °C に維持され、供給液と透過液の流量は 500 mL/分でした。結果は、図S1で説明したセットアップを使用し、セクションS2で説明した実験手順によって得られます。

高流束脱塩膜が最近Chenらによって報告されたことに留意すべきである19。彼らは、多孔質セラミック基板上に多孔質炭素構造の層を成長させ、また、約 120 L/m2 h (60 °C で 3% 食塩水の場合) および 25 °C で約 30 L/m2 h の高フラックスを達成しました (両方とも)データは彼らの研究の図 2b から取得したものです）。ただし、彼らの実験は、透過側に追加の駆動力を加えた真空 MD (VMD) を使用して実行されたことに注意してください。同様に、Chen ら 20 は、セラミック基板上で酸化グラフェンナノシートとポリマーを共集合させることによりサブナノメートル細孔の膜を開発し、約 100 L/m2 h (60 °C の 3.5% 食塩水で) および約 100 L/m2 h を達成しました。供給温度 20 °C で 25 L/m2 h (両方のデータは研究結果の図 2d から取得)。彼らはまた、透過側に真空を適用し、プロセスをパーベーパレーションと呼びました。したがって、彼らの水輸送の解釈は、毛細管内での高速液体輸送とそれに続く細孔出口での蒸発であり、これは現在の著者らによって提案されているメカニズムとは異なります。

以下の議論は、顕著な流束の改善が確かに活性層細孔入口における蒸気圧に対する毛細管効果によるものであることを証明するために行われる。

図 4 では、正規化された磁束 NJ が、さまざまな \(r_{1} ^{\prime}\) の温度の関数としてプロットされています。この図は、NJ が温度とともに増加し、\(r_{1}\) が増加するにつれて増加が速くなることを示しています。したがって、最高温度 60 °C では、\(r_{1} = 0.5\;{\text{and}}\;2.0\) nm に対して NJ はそれぞれ 5 と 9.8 になります。 \(r_{1}\) が 100 nm と大きい場合、NJ は 19.6 となり、20.05 に近い値になります。これは、\(p_{s,r} = p_{s}\ の場合に対応する NJ です。 )、つまり毛細管効果はありません。したがって、曲線の急峻さは毛細管効果の程度を示します。

さまざまな \(r_{1}\) の NJ (正規化水蒸気流束) と温度の関係。

興味深いことに、実験 \(J_{w}\) から得られた NJ プロットは \(r_{1} = 0.7\;{\text{nm}}\) の曲線と重なっています。これらの結果から、双孔性膜の活性層の細孔サイズは 0.7 nm であると安全に結論付けることができます。興味深いことに、それは XRD によって得られる d 間隔の範囲内にあります。

\(r_{1}\) がわかれば、傾斜パラメータ \(\frac{{\varepsilon_{a} }}{{\tau_{{a\delta_{a} }} }} を計算できるようになります。 \)。たとえば、\( \frac{{\varepsilon_{a} }}{{\tau_{{a\delta_{a} }} }}\) は 6.419 × 105 m−1 に設定され、\(J_{ w}\) はさまざまな温度に対して計算されました。図5では、計算された \(J_{w}\) の値が実験結果の \(J_{w}\) と相関しています。回帰直線は原点からわずかに外れており、傾きは 1.05 です。 \(R^{2}\) は 0.9825 であり、計算値と実験値がよく一致していることを示しています。 SEM画像（図2b）から得られた値である\(\delta_{1} = 100\;{\text{nm}}\)を使用し、\(\tau_{1}\) = 1.2と仮定すると、\( \varepsilon_{1}\) は 0.077 になります。高結晶性ポリマーの約 0.05 という自由体積分率 (FFV) (基の寄与 21 と高度にフッ素化されたポリマーの密度 2 g/cm3 を使用して、スキン層のポリマー繰り返し単位から計算) を考慮すると、上記の多孔率は妥当であるように思われます。

\(\frac{{\varepsilon_{1} }}{{\tau_{{1\delta_{1} }} }} = 6.419 \times 10^{5}\) m− に基づく計算磁束と実験磁束の比較1.

要約すると、特に MD プロセスに使用できる新しい二多孔質異方性膜の設計、モデル化、製造に成功しました。重要なアイデアは、毛細管効果を利用して細孔入口で高い蒸気圧を生成し、それによって MD 膜全体の駆動力を大幅に増加させ、低い供給温度での MD プロセスの操作を可能にすることです。提案された、特別に決定された特性を備えた二多孔性異方性膜は、膜間温度差が小さい（< 5 °C）周囲の原料温度であっても、毛細管効果によって十分な蒸気圧差（すなわち、MDの推進力）を確保し、MDを生成します。エネルギー効率の高いプロセスであり、大規模モジュール条件に適しています。

MD の障害を部分的に克服するために、いくつかの新しい概念が首尾よく提案されています。表面加熱やジュール加熱の使用、カーボンナノチューブなどの新素材の採用などがあります。しかし、特に大面積の膜を使用する場合、エネルギー入力を犠牲にしたり、供給温度を高くしたりして有望な MD 性能を達成することは、究極の解決策ではありません。使用済み。供給溶液への熱供給、伝導熱損失、および温度分極による熱損失の合計である全体のエネルギー消費量は、供給温度の上昇とともに増加するため、供給を行うことが不可欠です。可能な限り透過温度に近い温度。私たちの理論的および実験的結果は、MD プロセスにおける画期的な進歩を示しました。これらの優れた結果は、MD スケールアップの主な障害を克服する、低コストでエネルギー効率の高い脱塩プロセスとしての MD 工業化の有望な可能性を切り開きます。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、対応する著者に連絡することにより、合理的な要求に応じて入手できます。モハメッド・ラソール・クタイシャット ([email protected])。

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この論文で報告された研究は、サウジアラビアのキング・アブドラ科学技術大学 (KAUST) の支援を受けました。著者らは、水淡水化・再利用センター (WDRC) および KAUST スタッフからの支援、援助、支援に感謝します。この研究の著者らは、ここで紹介する研究に部分的に資金を提供してくださったサウジ膜蒸留脱塩株式会社にも感謝しています。

ヨルダン大学工学部化学工学部、アンマン、11942、ヨルダン

モハメッド・ラソール・クタイシャット

アラブオープン大学/ヨルダン支部、アンマン、11731、ヨルダン

モハメッド・ラソール・クタイシャット

Saudi Membrane Distillation Desalination (SMDD) Co. Ltd.、イノベーションと経済開発、キング・アブドラ科学技術大学 (KAUST)、トゥワル、23955-6900、サウジアラビア

モハメド・ラソール・クタイシャット & アリージ・アル・サムフーリ

Division of Biological and Environmental Science and Engineering (BESE), Water Desalination and Reuse Center (WDRC), King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), Thuwal, 23955-6900, サウジアラビア

モハメッド・オベイド、ソフィアン・スーカン、ノルディン・ガフォー

オタワ大学化学生物工学部、161 Luis Pasteur Street、オタワ、ON、K1N 6N5、カナダ

Takeshi Matsuura

カーボンニュートラル技術研究開発部、韓国産業技術院、89、Yangdaegiro-gil、Seobuk-gu、Cheonan-si、Chungcheongnam-do、31056、韓国

イ・ジョンギル

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MRQ と TM はメンブレンのオリジナル設計を考案しました。 MO、NG、SS、MRQ は元の膜設計を変更しました。 MRQ、TM、J.-GL、NG、AA-S。理論モデルを実行し、シミュレーションに取り組みました。 SSはシミュレーションと解析に貢献しました。 MO はメンブレンを製造/コーティングしました。 MO、NG は実験手順を開発しました。 MO は実験と膜の合成と特性評価を実施しました。 MRQ が原稿を作成しました。共著者全員がディスカッションに参加し、データ分析を実行し、重要な改訂を提供し、原稿の最終版を承認しました。

モハメッド・ラソール・クタイシャットへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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Qtaishat、MR、Obaid、M.、松浦、T. 他新しいクラスの二多孔性異方性膜による周囲温度および常圧での脱塩。 Sci Rep 12、13564 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-17876-8

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公開日: 2022 年 8 月 9 日

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